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时间:2020-09-11
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1、1离子交换法合成m-LiMnO2在空气中高温固相反应合成了层状单斜结构前驱体α-NaMnO2,在不同条件下进行离子交换反应,得到m-LiMnO2。2.2.1.1Mn2O3的制备以电解MnO2为原料在高温下煅烧,温度控制在800℃,煅烧时间为12h,然后将样品随炉冷却至室温2.2.1.2α-NaMnO2前驱体的合成将Mn2O3和无水Na2CO3按物质的量比1∶1.1混合,于玛瑙研钵中充分研磨使其混合均匀,然后于箱式电阻炉中进行煅烧。在空气中升温至指定温度(800℃)后恒温24h,在空气中淬火。充分研磨后,再于
2、800℃焙烧24h,制得NaMnO2,样品随炉冷却。2.2.1.3m-LiMnO2的合成按摩尔比8∶1称取一定质量的LiBr和α-NaMnO2,将LiBr在一定正己醇中完全溶解,配制为5mol/L溶液,然后加入α-NaMnO2摇匀,在145-154℃下加热沸腾回流8h左右。冷却至室温,将混合液过滤,沉淀物用1-正己醇和乙醇洗涤,然后干燥备用。2实验部分以Co(NO3)2、Ni(NO3)2、MnAc2和LiNO3为原料,按r(Li:Co:Ni:Mn)=1.05:0.10:0.10:1.80进行配料,溶解混匀后
3、置于超声场(220W,32kHz)中作用20min,同时逐滴滴加氨水调节pH值为7.5,得到前驱物沉淀(同时作无超声作用的对比),然后在可控电炉上于110℃蒸发浓缩至干燥得前驱物。前驱物在350℃烧结2h,取出研磨后于550℃预烧10h,780℃下通空气烧结50h,再于500℃回火5h。所得产物采用高锰酸钾容量法[9]、硫酸亚铁铵容量[10]作Mn含量和平均价态的容量分析;采用JL—1166型激光粒度测试仪测定产物的粒度分布和平均粒径;用Philips公司X`PertproMPDX射线衍射仪作物相分析;用日
4、本日立扫描电镜(S—450)和美国X射线能量色散谱仪(EDAX9100/60)作形貌观察和元素含量半定量分析。将产物按ζ(掺杂锰酸锂(活性物):导电炭黑(导电剂):LA132(粘结剂))=90:7:3的配比涂膜于铝箔,干燥后装配实验模拟电池:Al集流极│铝箔║LiPF6(1mol/L)ζ(EC:DMC)=1:1电解质溶液║Li片│Cu集流极,电极隔膜采用Cellgard2400聚丙烯(PP)微孔渗透膜,在新威(BTS—)电池充放电仪上作电化学性能测试,恒流充放电电流为0.2mA,充放电截止电压为3.0~4.
5、3V。[9]GB223.4——81,钢铁及合金中锰量的测定:高锰酸钾氧化容量法[S].[10]吴辛友.二氧化锰中Mn2+、Mn3+、Mn4+测定方法的研究进展[J].理化检验–化学分册,1997,33(5):204–206,209.3实验部分采用一步固相法,以葡萄糖为碳源,还原氛围中成功地直接由LiOH、Mn02合成了o.LiMn02及LiMn02/Li2Mn03正极材料;以750℃下热处理Mn02得到的Mn203为锰源,分别通过固相法和水热法合成了o.LiMn02正极材料;同时,采用Mg和Mo元素对LiM
6、n02材料进行掺杂。与以Mn203为锰源合成O-LiMn02相比,以葡萄糖为碳源合成O.LiMn02的过程中无需对Mn02高温预处理,大大简化了合成工序,缩短了合成周期。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等手段对产物的物相和微观形貌进行了表征;同时通过充放电测试和交流阻抗测试考察了所得样品的电化学性能,利用非原位XRD图谱分析了充放电过程中LiMn02/Li2Mn03复合材料的物相变化。通过元素分析仪和等离子体原子发射光谱仪分别对LiMn02材料中的含碳量和复合材料
7、中的Li/MnEL值进行了测定。在大量的实验数据的基础上,我们获得了原料配比、反应温度等条件对合成产物的性能影响。结果表明:合成O.LiMn02样品的优化条件为Li:Mn:C摩尔比为5:4:2,750℃下焙烧12h;样品具有较好的电化学性能,15次循环后,放电容量为122mAh·g~;同时,获得的0.23Li2Mn03"0.77LiMn02材料与O-LiMn02的3V和4V平台不同,呈现出4.1V和2.5V的充放电平台,充放电过程中存在部分向Mn02转变,这种转变对电化学性能有了很大的影响,出现了放电效率大
8、于100%的现象;30次循环后复合材料的放电容量为218mAh·g~,明显地改进了O-LiMn02的充放电性能。以Mn203为锰源水热法得到的0.LiMn02性能要优于固相法结果;通过对合成的部分LiMn02掺杂改性研究,结果显示:掺Mg摩尔百分含量为10%时,20次循环后放电容量保持在86.27%以上,电池的循环性能比没有掺Mg样品有明显提高;掺Mo对材料的性能改性没有掺Mg的效果好,但同样摩尔百分含量的掺杂也
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