阴离子表面活性剂测定作业指导书.doc

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1、1目的准确检测水中的阴离子表面活性剂，为各种环境状况分析提供合理依据。2范围适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS，检测上限为2.0mg/LLAS。3原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。该生成物可被

2、氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。4试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。4.1氢氧镄钠（NAOH）：1mol/L。4.2硫酸（H2SO4）：0.5mol/L。4.3氯仿（CHCL3）。4.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。称取0.100g标准物LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。每毫升含1.00mgLAS。保存于4℃冰箱中。如需要，每周配制一次。4.5直

3、链烷基苯磺酸钠标准溶液。准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（4.4），用水稀释至1000ml，每毫升含10.0μgLAS。当天配制。4.6亚甲蓝溶液。先称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）深于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml），摇匀。另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。4.7洗涤液。称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）

4、溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶中，缓慢加入0.8ml浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml），用水稀释至标线。4.7本分酞指示剂溶液将1.0g本分酞溶于50ml乙醇[C2H5OH，95%（V/V）中，然后边搅拌边加入50ml水，滤去形成的沉淀。4.9玻璃棉或脱脂棉。在索氏抽提器（5.3）中用氯仿（4.3）提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。5仪器一般实验室仪器和：5.1分光光度计，能在652nm进行测量，配有5、10、20mm比色皿。5.2分液漏斗：250ml，最好用聚四氟乙

5、烯（PTFE）活塞。5.3索氏抽提器：150ml平底烧瓶，φ35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管。注：玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗，然后用10%（m/m）的乙醇盐酸清洗，最后用水冲洗干净。6样品取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。短期保存建议冷藏在4℃冰箱中，如果样品需保存超过24h，则应采取保护措施。保存期为4天，加入1%(V/V)的40%（V/V）甲醛溶液即可，保存期长达8天，则需用氯仿包和水样。本方法目的是测定水样中溶解态的阴离子表面活性剂。在测定前，应将水样预先经中速定性滤纸过

6、滤以去除悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。7步骤7.1校准取一组分液漏斗（5.2）10个，分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液（4.5），摇匀。按7.3处理每一标准，以测得的吸光度扣除试剂空白值（零标准溶液的吸光度）后与相应的LAS量（μg）绘制校准曲线。7.2试份体积为了直接分析水和废水样，应根据预计的亚甲蓝表面活

7、性物质的浓度选用试份体积，见下表：预计的MBAS浓度，mg/L试份量Ml0.05~2.02.0~1010~2020~4010020105当预计的MBAS浓度超过2mg/L时，按上表选取试份量，用水稀释至100ml。7.3测定7.3.1将所取试份移至分液漏斗，以酚酞（4.8）为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液（4.1）至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸（4.2）到桃红色刚好消失。7.3.2加入25ml亚甲蓝溶液（4.6），摇匀后再移入10ml氯仿（4.3），激烈振摇30s，注意放气。过分

8、的摇动会发生乳化，加入少量异丙醇（小于10ml）可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇至所有的标准中，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。7.3.3将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液（4.7）的第二个分液漏斗，用数滴氯仿（4.3）淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml的氯仿（4.3）。合并所有氯仿至第二个分液漏斗中，激烈摇动30s，静置分层。净氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉（4.9），放入50ml容量瓶中。再