饱和脂肪族酯类气相色谱法方法确认报告.doc

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1、GBZ/T160.63-2007工作场所空气有毒物质测定饱和脂肪族酯类化合物－－方法确认报告一、线性1目的确认GBZ/T160.63－2007用气相色谱法对乙酸乙酯、乙酸丁酯检测的线性范围。2过程2.1配制标准溶液，如下：0mg/L，30mg/L，120mg/L，300mg/L，600mg/L；2.2检验其标准曲线的相关系数（R）达到最低要求：R>0.999。3Results(结果)乙酸乙酯标液浓度（mg/L）峰面积(uV.s)003085151203533530091063600乙酸丁酯标液浓度（mg/L）峰面积(uV.s)003013481120564273006004结论

2、最终确认正己烷的线性范围达到R>0.999。二、方法检出限MDL1目的确认GBZT160.63－2007方法中用气相色谱法测定乙酸乙酯、乙酸丁酯的方法检出限。2Procedure(过程)2.1将样品空白打入气相色谱中并读取噪声读数。2.2计算检出限MDL（等于3倍噪声(单位时间）相对应的浓度）。3结果噪声＝36uv物质方法检出限/ug/mL乙酸乙酯0.36乙酸丁酯0.224结论最终确认乙酸乙酯、乙酸丁酯的方法检出限为0.36ug/mL、0.22ug/mL。三、精密度1目的确认GBZ/T160.63－2007方法检测的精密度。2过程2.1在不同3天内各取7份空白活性炭管（不含待分

3、析物的空白样品）到解吸瓶中。2.2往样品中加入低、中、高标准溶液浓度如下：30mg/L、300mg/L、600mg/L。2.3按照GBZ/T160.63－2007解吸样品。2.4用气相色谱仪分析样品中的乙酸乙酯、乙酸丁酯浓度。2.5计算精密度（即相对标准偏差），相对标准偏差不大于10%。3结果乙酸乙酯序号30mg/L300mg/L600mg/L126.0301.3596.3226.8302.5602.4325.0302.0600.4425.2281.5587.8528.3283.8589.9627.8281.1586.7728.5281.5587.0平均值26.8290.559

4、2.9标准偏差（SD）1.41.51.0相对标准偏差（RSD%）5.400.530.17乙酸丁酯序号30mg/L300mg/L600mg/L126.5298.4598.6225.6298.3604.5326.4300.0601.0425.4287.6609.4528.1288.6611.0627.9288.0611.4727.4286.9612.3平均值26.8292.5606.9标准偏差（SD）1.10.90.6相对标准偏差（RSD%）4.010.290.114结论最终确认高、中、低浓度的RSD均小于10%。四、准确度1目的确认GBZT160.63－2007方法的准确度。2过

5、程2.1在不同3天内各取7份空白活性炭管（不含待分析物的空白样品）到解吸瓶中。2.2往样品中加入标准溶液浓度：3000.0mg/L。2.3按照GBZ/T160.63－2007解吸样品。2.4用气相色谱仪分析样品中的乙酸乙酯、乙酸丁酯浓度。2.4回收率在90%到110%之间。3结果加标回收实验（引用精密度中间浓度测试数据），其结果如下：物质平均回收率%乙酸乙酯95.0乙酸丁酯96.04结论最终确认准确度符合要求。七、不确定度评定注：详见不确定度评定报告。备注：以上报告中，标准偏差(SD),相对标准偏差(RSD)，回收率的计算公式如下：1、标准偏差(SD)2、相对标准偏差(RSD)

6、3、回收率其中：Xi为各次测试实际值；为各次测试实际值的平均值；N为测试样本数量。