pH值对BaTiO3纳米粉体性能的影响.doc

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1、pH值对BaTiO3纳米粉体性能的影响摘要　本文研究了溶胶-凝胶过程中不同pH值条件下制得钛酸钡纳米粉的性能，从双电层理论及反应机理分析讨论了pH值对胶体的形成及团聚状态的影响，得到了反应的优化条件(溶液的pH值应控制在8以上)，制得粒径小、颗粒分布均匀、少团聚的BaTiO3纳米粉体.关键词　钛酸钡，溶胶-凝胶，pH值分类号　TF123EffectofpHValueonthePropertyofBaTiO3NanoPowderLUANWei-Ling　GAOLian　GUOJing-Kun(StateKeyL

2、aboratoryofHighPerformanceCeramicsandSuperfineMicrostructure,ShanghaiInstituteofCeramics,ChineseAcademyofSciences　Shanghai　China)Abstract　ThepropertyofBaTiO3nanopowderpreparedbythesol-gelmethodatdifferentpHvalueswasinvestigated.TheeffectofpHvalueongelformat

3、ionandaggregateswasdiscussedwithdoubleelectriclayertheoryandreactionmechanism.Theoptimalpreparingconditionofthepowderwasproposed(pH8).Keywords　BaTiO3,sol-gel,pHvalue1　引言　　BaTiO3是一种重要的电子陶瓷材料，具有广泛的用途.随着材料科学的发展，要求粉体具有颗粒细、团聚少、组份均匀等特点.传统的BaTiO3粉体制备方法已不能满足现代科技的需要

4、，溶液化学方法正越来越多地用于纳米粉体的制备过程中.　　溶胶-凝胶法是制备纳米粉体的一种重要方法，这种方法具有反应温度低、操作简单、反应过程易于控制、产物纯度高、粒度分布均匀、细小等优点[1],因此被广泛地应用于制备各种超细粉末的工艺中.　　溶胶-凝胶法制备粉体是一个复杂的过程，从形成溶胶，颗粒连结成凝胶网络，凝胶干燥，到煅烧的每一阶段均可导致颗粒长大及团聚体的形成，因此对每一阶段都需严格控制.我们在实验过程中考察了溶液的pH值对粉体性能的影响，发现它不仅影响缩聚反应的进行，而且对团聚的形成也起重要的作用.2

5、　实验　　采用溶胶-凝胶法制备BaTiO3纳米粉体的工艺流程如图1所示[2].溶液的pH值通过滴加硝酸和氨水进行调控.用美国Brookhaven公司生产的Zetaplus电位仪测量溶液的ζ电位.将制得的粉体在煅烧后,用X射线衍射仪分析其相成分，在透射电镜下观察其实际颗粒分布情况.3　结果和讨论　　实验中考察了三种pH值(pH=4、7、9)条件下的反应情况.在pH=4的样品中不能形成凝胶，得到的是白色沉淀.这种沉淀经600°C煅烧后，做XRD分析(如图2)，发现粉体是四方相BaTiO3，(001)、(002)等

6、晶面的衍射峰都发生了分裂，并且无其它相的衍射峰存在.在透射电镜下(图3)，看到粉体的团聚很严重，大部分颗粒聚集在一起，只有少量游离的单个颗粒.在pH=7时，得到的凝胶较混浊，呈白色.600°C煅烧后粉体也是四方相BaTiO3.透射电镜下观察粉体的颗粒分布，看到粉体部分团聚，其中的团状结构是由许多小晶粒组成.当pH=9时，得到的凝胶是透明的，煅烧后粉体的颗粒极小.粒径分布均匀，极少团聚，XRD分析结果说明粉体是立方相BaTiO3，无衍射峰的分裂现象，这与文献报道[3]的结果一致.图1　BaTiO3粉体制备工艺流

7、程图Fig.1　FlowsheetforBaTiO3synthesisofsolgelprocess图2　600°C煅烧的BaTiO3粉体X射线衍射谱Fig.2　XRDpatternsofBaTiO3powderaftercalcinedat600°C图3　不同pH值粉体的TEM照片Fig.3　MicrographsofBaTiO3powderspreparedatvariouspHvalues(a)pH=4,(b)pH=7,(c)pH=9考察粉体的pH值与ζ电位的关系，如图4所示.粉体的等电点在1.7～

8、1.9间.在低于等电点的一端，随pH值的减小,粉体的ζ电位迅速升高；在高于等电点端，ζ电位随pH值的增大缓慢降低，在pH=8以上，ζ电位基本保持不变.　　溶液的pH值对反应过程和生成物的性能影响很大.由于Ti(OBu)4极易与H2O发生反应，生成Ti(OH)4沉淀.在碱性条件下，羟基与醇钛及水分子相互作用，生成Ti(OH)62-络离子.然后这种钛的阴离子与钡离子发生中和反应，再经聚合生成Ba2+Ti