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1、物理化学学报（宰怎造蚤匀怎葬曾怎藻载怎藻遭葬燥）April粤糟贼葬孕澡赠泽援鄄悦澡蚤皂援杂蚤灶援熏圆园园缘袁圆员渊4冤院419耀424419*pH值对溶剂热合成FeS2粉体的影响1陈艳华郑毓峰张校刚孙言飞董有忠（新疆大学物理系;1新疆大学化工学院,乌鲁木齐830046）摘要采用FeSO4与NH2CSNH2为反应前驱物,通过溶剂热反应合成了高纯度的FeS2(pyrite)粉体.实验表明,在聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作保护剂的乙醇水溶液中,200益下反应36h,适当调节溶液的pH值,即可在酸性环境(pH=5)和碱性环境(pH=10)下制得单一
2、相的黄铁矿型FeS2粉体.讨论了溶液pH值对溶剂热合成FeS2粉体物相组成、晶粒度及光学性质的影响.关键词:FeS2,溶剂热,pH值,分散剂中图分类号:O484,O645硫属化合物二硫化铁（FeS2）半导体材料由于具FeS2(pyrite)粉体.重点讨论了溶液pH值对溶剂热有合适的禁带宽度和较高的光吸收系数,成为具有潜合成pyrite物相组成、晶粒度以及光学性质的影响.在应用价值的光伏转换材料,它的制备及性能研究引[1鄄2]起了国内外学者的广泛兴趣.但是,在FeS2的制备1实验过程中,Fe与S亦可以结晶成白铁矿（marcasite）,它
3、1.1FeS2粉体的制备属于正交晶系,粉体的直接带隙只有0.3eV,不适FeSO4、NH2CSNH2、PVP(30k)、NaOH、H2SO4、合作为光伏转换材料.因此,改变制备方法以消除CS2、无水乙醇均为分析纯试剂.产物中白铁矿作为副产物的影响,成为人们关注的采用直径为35mm,长110mm的管式釜,内焦点.加厚度3mm的聚四氟乙烯内衬.首先按反应物摩溶剂热法是利用湿化学法直接合成单晶体的尔比为FeSO4颐(NH2)2CS颐PVP=1颐2颐1.5量取含有硫脲有效方法之一,它为前驱物的反应和结晶提供了在的乙醇水溶液,搅拌下滴入含有FeS
4、O4与PVP的乙[3]常压条件下无法得到的特殊的物理、化学环境.其醇水溶液中,同时加入一定量的高纯硫粉,充分混与传统的固相反应法、sol鄄gel工艺和化学共沉淀法合后用pH越1的稀硫酸和pH=12的氢氧化钠溶液等相比具有以下优点:(1)反应温度低,反应条件温调节混合溶液的pH值.继续搅拌后,将混合液放入和;(2)组分可控、纯度高;(3)不需要球磨和煅烧.另高压反应釜内,加入乙醇水溶液至容积的95%左右.外,晶粒的物相、线度和形貌可通过控制反应条件将反应釜密封,通过振荡使反应介质充分混合.200（介质的pH值,反应温度以及时间等）来控制,
5、从而益下保温36h后,将黑色沉淀过滤,分别用无水乙[4]使制备工艺大为简化.该方法已广泛应用于合成多醇、CS2、稀硫酸、去离子水反复清洗,直至滤液为无[5鄄6]种配合物和硫属元素化合物.如文献[7]选择非水色.最后将沉淀物脱水干燥,经研磨制得黑色FeS2溶剂（乙二醇二甲醚、苯或甲苯）,利用溶剂热合成粉体.技术在较低温度下（150益）合成CdS、In2S3、Sb2S3、1.2性能表征CoS2、SnS2微粒等.但采用溶剂热法合成pyrite的报用日本MACSCIENCE18KW转靶X射线衍[8鄄9]道并不多见.射仪（CuK琢,200mA,4
6、0kV）分析样品的相结构;用本文采用聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为保护剂（分德国Leo1430vp型扫描电子显微镜和日本Hitachi鄄散剂）,以硫脲为硫源,成功地一步合成了单一相的600型透射电子显微镜观察样品的表面形貌;用2004鄄09鄄09收到初稿,2004鄄12鄄06收到修改稿.联系人：郑毓峰（E鄄mail：zyf2616@163.com;Tel：0991鄄8582616;Fax：0991鄄8583183）.*国家自然科学基金（50062002）资助项目420Ac贼葬孕澡赠泽援鄄悦澡蚤皂援杂蚤灶援穴宰怎造蚤匀怎葬曾怎藻载怎藻遭葬燥雪
7、熏圆园园缘灾燥造援圆员1221型紫外鄄可见分光光度计测试粉体的光学性质.照ASTM42鄄1340标准卡所标定的黄铁矿型FeS2的数据可以看到,pH值为4、6时,样品的主晶相为2结果与讨论pyrite,但均明显含有杂相,杂相主要为白铁矿（见图2.1合成反应机理及物相分析中“引”所示）,并含有微量的FeS（见图中“音”所合成二硫化铁的主要反应为:示）.当pH值为5时,所得样品各衍射峰的位置和NH2CSNH2+S+FeSO4+2H2O=2NH3尹+CO2尹+相对强度均与ASTM42鄄1340标准卡一一对应,且FeS2引+H2SO4(1)峰形尖
8、锐清晰,为单一相的黄铁矿型FeS2.由此可溶液的pH值不同将导致硫脲的分解速率不同,知,酸性环境下,pH=5为最佳溶剂热合成条件,酸性在反应釜内FeS2粉体的主要生长机制也不相同.以过高或过低都不利于纯相p
