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时间:2020-09-13
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1、.-附件五氯离子(Cl)浓度的测定方法-测试目的分析测定待测样品中溶解的氯离子(Cl)的浓度测试方法滴定分析法1、50ml移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、pH计、250ml锥形瓶、滴管、塑料洗瓶等仪器仪表2、0.1N的AgNO3溶液3、5%的K2CrO4溶液4、去离子水1、用移液管往锥形瓶中转移50ml的待测样品;2、向锥形瓶中加入5%的K2CrO4溶液指示剂1ml和去离子水50ml;3、在不断摇动的情况下0.1N的AgNO3溶液作为滴定液,滴定至测试步骤溶液刚呈砖红色终点,记录AgNO3溶液消耗量b4(ml)。-4、计算求取Cl离子浓度c5(mg/L);-5、上述1~4步骤重复三
2、次,计算求取Cl离子浓度的平均值;6、做一个空白样,修正计算结果。b40.135.453结果计算c51000501、酸度的控制是滴定的关键。滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行。酸度太大,则看不到终点颜色,酸度太小,则形成Ag2O沉淀。最适宜的pH值为6.5~10.5。+2、若样品中有NH4的存在,则滴定时pH应控制在6.5~7.2。注意事项3、铁含量超过10mg/L将使终点不明显。4、滴定过程中为减少沉淀对离子的吸附作用,一般滴定体积大些为好,当氯离子含量高时,要多用去离子水稀释。5、滴定过程中要慢滴多摇。...-附件十二脱水石膏中氯离子(Cl)质量百分比的测定方法-测试目的分析测定脱水石膏
3、中氯离子(Cl)的质量百分比测试方法滴定分析法1、分析天平(精确到0.1mg)2、加热磁力搅拌器3、50ml移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、pH计、250ml锥形瓶、滴管、塑料洗瓶、600ml烧杯、500ml容量瓶、漏斗、仪器仪表漏斗支架、慢速定性滤纸、小勺等4、0.1N的AgNO3溶液5、5%的K2CrO4溶液6、稀硝酸7、去离子水1、用分析天平称取50g脱水石膏样品,精确到0.1mg,记录样品重量M1(mg),样品放入600ml烧杯内;2、烧杯中加入400ml热去离子水,用加热磁力搅拌器搅拌10分钟;3、热浆液用滤纸过滤,用热去离子水冲洗滤饼;4、滤液和冲洗水收集在500ml的
4、容量瓶内,冷却后用去离子水加满到容量瓶刻度;5、用移液管从容量瓶中取50ml的溶液,加入1ml稀HNO3,然后测试步骤用0.1N的AgNO3溶液作为滴定液,用5%的K2CrO4溶液作为指示剂,进行滴定,滴定方法详见附件五。记录AgNO3溶液的消耗量b(ml);-6、计算求取脱硫石膏中的Cl离子质量百分比(%);-7、上述1~4步骤重复三次,计算求取Cl离子质量百分比的平均值;8、做一个空白样,修正计算结果。b0.135.453500结果计算100M150注意事项同附件五...附注:K2CrO4(5%)溶液配制溶解5克K2CrO4于100ml水中,在搅拌下滴加AgNO3标准溶液至砖红色沉淀生
5、成,过滤溶液。AgNO3标准溶液(0.1molL-1)·配制称取16.9克AgNO3溶解于水中,稀释至1升,摇匀,储于棕色试剂瓶中。标定AgNO3标准溶液吸取25ml0.1000mol·L-1NaCl标准溶液于250ml锥形瓶中,用水稀释至50ml,加1ml5%K2CrO4溶液,在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定,直至溶液由黄色变为稳定的桔红色,即为终点。同时作空白实验AgNO3标准溶液的浓度可按下式计算:式中:—AgNO3标准溶液的浓度;V—滴定用去AgNO3标准溶液的总体积;CNaCl——NaCl标准溶液的浓度;V1——NaCl标准溶液的体积;V0——空白滴定用去的AgNO3标准溶液
6、的总体积;户县浆液Cl离子计算用去0.09915l/L硝酸银20.9ml计算得Cl离子浓度为14693mg/L即14693ppm户县石膏中Cl离子浓度用去0.09915/L硝酸银4.8ml计算得Cl离子浓度为337mg/L即337ppm..
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