GB 7560-87 煤中矿物质的测定方法.doc

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1、中华人民共和国国家标准UDC662.66∶543.06煤中矿物质的测定方法GB7560-87Determinationofmineralmatterincoal 国家标准局1987-03-30批准                          1988-02-01实施     本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤中矿物质含量的测定。    方法要点：煤样用盐酸和氢氟酸处理，计算用酸处理后煤样的质量损失；灰化酸处理过的煤，测定灰中氧化铁的含量，以分别计算扣除氧化铁后残留灰分及酸处理过的煤样中黄铁矿含量；再测定酸处理

2、过的煤样中氯的含量，以计算其吸附盐酸的量，根据以上的结果，计算出煤样中矿物质的含量。1 仪器设备    a.恒温水浴：能保持60±5℃温度范围；    b.空气干燥箱：能控制在105～150℃温度范围内，并有鼓风装置；    c.分析天平：感量0.1mg；    d.带盖塑料烧杯：容量200～250mL；    e.塑料漏斗：直径约62mm；    f.带盖称量瓶：直径约66mm，高约33mm。2 试剂    a.盐酸(GB622—77)：分析纯，密度1.19g/mL；    b.盐酸(GB622—77)：分析

3、纯，浓度c(HCl)=5mol/L(相当原规定的5N盐酸浓度)；    c.氢氟酸(GB620—77)：分析纯，40%；    d.95%乙醇(GB679—80)：分析纯；    e.蒸馏水。3 预备试验3.1 按GB 212—77《煤的工业分析方法》测定煤样中水分和灰分。3.2 把一张直径12.5cm的滤纸叠成锥形，和约1/4张滤纸一起放入带盖的称量瓶中，再移入预先升温到约50℃的干燥箱中干燥1h，然后进行检查性干燥。每次约30min。直到连续两次称量之差小于0.001g或质量开始增加时为止，然后在大气中放置

4、1h，称量(以G1表示)备用。4 测定步骤4.1 准确称取粒度小于0.2mm的分析煤样6g(称准到0.0002g)，放入塑料烧杯中，加入1～2mL乙醇润湿煤样，再缓慢加入40mL5mol/L盐酸，用塑料棒充分搅拌，使煤样完全被盐酸润湿，盖上烧杯盖，将塑料杯置于55～60℃的恒温水浴中，每隔5～10min搅拌一次，45～50min后，取出烧杯静置片刻，倾泻清液至本标准第3.2条规定的滤纸中过滤。4.2 用少量热水(5～10mL)将滤纸上的煤样洗入原塑料烧杯中，缓慢加入40mL氢氟酸，按本标准第4.1条所述的方法，

5、重复加热处理，并用原滤纸过滤。4.3 用少量热水(5～10mL)将滤纸上的煤样洗入原塑料烧杯中，缓慢加入50mL密度为1.19g/mL的浓盐酸，按本标准第4.1条所述的方法，重复加热处理，并用原滤纸过滤，然后用本标准第3.2条规定的1／4张滤纸擦洗塑料烧杯和塑料棒，以使煤全部转移到滤纸上。再用热水洗涤滤纸和酸处理过的煤样，直到洗液体积约400～500mL为止。4.4 将酸处理过的煤样连同滤纸(包括1/4张滤纸)一起放入本标准3.2条规定的带盖的称量瓶中，再移入预先加热到50±5℃的干燥箱中，干燥约5～6h(在鼓

6、风条件下)取出，放在干燥器内约25min后称重，然后进行检查性干燥，每次约1h，直到连续两次称量之差小于0.005g或质量开始增加时为止。4.5 将已干燥的盛有煤样和滤纸的称量瓶，在大气中放置1h，使其温度与大气达到平衡，再称量(以G2表示)，以此质量计算酸处理后煤样的质量(以G表示)，即式(1)所示：G=G2-G1                            (1)4.6 用小匙把滤纸上的煤样尽可能多地移入带盖的称量瓶中，结块的煤样用小匙压碎，搅拌均匀，盖紧称量瓶的盖。供以下各项测定用。    

7、注：对酸处理过的煤样进行各项测定时，应按GB 483—81《煤质分析试验方法一般规定》中的规定进行，即这项目最好与水分同时测定，如不能同时进行，则两者测定的时间间隔不应超过7d(天)。4.7 按GB212—77测定酸处理过的煤样中的水分和灰分。然后按GB215—82《煤中各种形态硫的测定方法》中的规定测定灰中氧化铁含量。    测定结果按式(2)计算：            (2)式中Fe2O3——酸处理过的煤样中氧化铁含量，%；        c——重铬酸钾溶液的浓度(1/6K2Cr2O7)，mol/L(相当

8、原规定的重铬酸钾溶液的克当量浓度)；      V1——测定酸处理过的煤样时重铬酸钾溶液的用量，mL；      V0——测定空白时重铬酸钾溶液的用量，mL；      G——酸处理过的煤样质量，g； 0.05585——铁的毫摩尔质量，g/mmol(相当原规定的铁的毫克当量)；    1.43——由铁换算成氧化铁的因数。4.8 准确称取酸处理过的煤样0.5g(称准到0.0002g)，并