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《gb 8207-1987 煤中锗的测定方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC662.66:543.06:546.289煤中锗的测定方法GB8207一87Determinationofgermaniumincoal本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤中锗的测定蒸馏分离一苯茹酮比色法本方法用作仲裁法。几法要点:将分析煤样灰化后用硝酸、磷酸、氢氟酸混合酸分解，然后制成6mol/L盐酸溶液，进行谈馏，使锗以四氯化锗的形态逸出，并用水吸收而与干扰离子分离。在盐酸浓度1.2mol/L左右下用苯切酮显色井进行比色测定。试剂J水:蒸馏水。泛1.1硝酸(GB626-78):化学纯。乃磷酸(GB1282-77):化学纯。﹂氢氟酸(GB620---7
2、7):化学纯。反J盐酸(GB622--77):化学纯，。(HCI)=6mol/L和7mol/L,六b硼酸(GB628--78):化学纯。，I12环亚硫酸钠溶液:取化学纯无水亚硫酸钠(HG3-1078-77)12g溶于100mL水中。OUI%动物胶溶液取动物胶1g溶于]00ml,80-90℃的水中并过滤。使用时配制.·wy1.}y1.0.05%苯)jRid乙醇溶液:取分析纯苯MH(9-苯-2,3,7一三经基-6-&ON)'0.5g于烧杯中，加入盐酸4.3mL和分析纯%%乙醇(GB679-80)约400mL，加热溶解后用乙醇冲洗到1L容量瓶中，冷却后用乙醇稀释到刻度，摇匀。I.1
3、.10锗的标准溶液:称取光谱纯二氧化锗0.1441g于100ML烧杯中，加入0.1mol/L分析纯氢C化钠(()B62981)溶液Iml,和水50mL，加热溶解。再用。.1mol/L盐酸中和并过量1mL,然后用水冲洗到1L容量瓶中，并稀释到刻度，摇匀。该溶液Iml,含锗100ug.或称取高纯金属锗0.1000g于盛有微氨性水溶液的烧杯中，滴加6%分析纯过氧化氢(HG3-1C}277)，在水浴上加热，使其慢慢溶解，然后用水洗入铂增涡中并蒸干，加入分析纯无水碳酸钠(GB125577)5‘于高温熔融，用热水浸出，稀硫酸(GB625-77)酸化，煮沸赶尽二氧化碳。冷后用水洗IL容星瓶
4、中并稀释到刻度，摇匀。该溶液1mL含锗100uge使用时取上述溶液，分别用水稀释成1mL含10ug锗和1kg锗的标准溶液.1.2仪器、设备i.2.1分析天平:感量0.1mgo1.2.2分光光度计:波长精度510士3nmoi.2.3马弗炉:能控温到625'C,炉子后壁上部有直径25^-30mm的烟囱。1.2.4电热板设有调温装置。I.2.5锗的蒸馏装置:见图。中华人民共和国煤炭工业部1987一08一07批准1988一07-01实施GB8207一87锗的蒸馏装置l一蒸馏瓶，容量60mL;2一直径14mm标准肝门;3一分馏柱，人字数量不少于24个;4，乳胶管;5一冷凝管;6--接受
5、器:50mL量筒，圆柱形;7一带弯管缓冲球，弯管1`端直径为。·5mm护一电炉:炉盘直径50mm,300W1.2.6聚四氟乙烯柑祸:容量30mLe1.2.7容量瓶:容量50mLo1.2.8灰皿:底面为朽mmX22mm，上[11为55mmX25mm,高为14mmo1.3测定步骤1.3.1标准曲线的绘制取含。、!、5,10,15,20,30,40pg锗的标准溶液，分别注入50mL容量瓶中，加入6inol/L盐酸10mL、亚硫酸钠溶液2mL、动物胶溶液3mL,摇匀。再加入羊菊酮乙醇溶液5.0mL,用水稀释到刻度，摇匀，在室温(15-30C)下放置1h,然后将显色溶被移入比色槽中(含
6、锗0-10p8的显色溶液用3cm厚的比色槽;0-40pg的用1cm厚的比色槽)，以标准空自溶液作参比，在分光光度计上用波民510nm测其吸光度。以吸光度为纵坐标，锗量为横坐标，绘制标准曲线标准曲线的绘制与试样溶液测定同时进行。1.3.2煤样处理1.3.2.1煤样灰化:称取分析煤样1g(称准到。.2mg)平铺于灰皿中，然后置于马弗炉中.半开炉门，经约30min从室温逐渐升温到550,C，并在此温度下保温2h.然后再升至625〔左有，灰化2h以上，至无黑色煤粒止。1.3.2.2灰的分解:将灰皿中的灰移人聚四氟乙烯增涡中，用少量水将灰润湿，加人硝酸ImL,磷酸2mL,氢氟酸5-7m
7、L随硅含量多少而增减)，把塔祸放在低温电热板上加热，至氢氟酸被驱尽后再适当提高温度，直到分解物成糖浆状(体积约2mL)止。稍冷，加入2mL水，并加热至近沸1.3.3空白试验按煤样处理手续进行，只是不加入煤样。每批样作2个空白。1.3.4锗的蒸馏分离将灰分解物(包括空自)倒入蒸馏瓶弓;，并用7mol/L盐酸15mL分3次冲洗柑祸，每次约5ML.GB8207一87并将洗液收集在同一个蒸馏瓶中，加入硼酸约0.2g，然后按图连接。往接受器中加入10mL水，并使冷凝管尾端浸入水中，往冷凝管通入冷却水，用电炉加热蒸
