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时间:2020-09-14
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1、.实验报告姓名:班级:同组人:自评成绩:项目粗食盐的提纯课程:学号:一、实验目的1.掌握提纯粗食盐的原理、方法及有关离子的鉴定。2.掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。3.学会台秤、量筒、pH试纸、滴管和试管的正确使用方法。二、实验原理粗食盐通常是从盐湖等地方采得,其中含有不溶性的杂质(如泥沙等)和可溶性的杂质(如Ca2+、Mg2+、SO2-4)。除去粗食盐中不溶性杂质的方法是将粗食盐溶于适量水中,然后过滤。除去可溶性杂质的方法是选择适当的沉淀剂,使Ca2+、Mg2+、SO2-等生
2、成难溶性化合物而被除去。42-首先,将粗食盐溶于适量水中,加入稍过量的BaCl2溶液,使SO4生成BaSO4沉淀后,再过滤除去BaSO4。反应方程式:2+2-Ba+SO4══BaSO4↓2+然后,在滤液中加入适量的NaOH溶液和Na2CO3溶液,使过量的Ba和粗食盐中的Ca2+、Mg2+与之生成沉淀,再过滤除去。其反应方程式:2+2-Ca+CO3══CaCO3↓2+-2-Mg+OH+CO3══Mg2(OH)2CO3↓2+2-Ba+CO3══BaCO3↓三、仪器与试剂仪器:台秤,烧杯,量筒,玻璃棒
3、,药匙,洗瓶,普通漏斗,漏斗架,滤纸,酒精灯,石棉网,泥三角,蒸发皿,试管,布氏漏斗,抽滤瓶,循环水真空泵。试剂:粗食盐,1mol/LBaCl2,2mol/LNaOH,1mol/LNa2CO3,饱和(NH4)2C2O4,2mol/LHCl,2mol/LHac,镁试剂I,pH试纸。四、内容及步骤1.粗食盐的提纯(1)粗食盐的称量和溶解用台秤称取8.0g粗食盐放人干净的烧杯中,加水30mL,用玻璃棒搅拌,并加热使粗食盐溶解,这时不溶性杂质沉于烧杯底部,如不溶性杂质较多,可过滤除去。2-(2)除去SO
4、4离子把粗食盐溶液加热至近沸时,在不断搅拌下逐滴加入1mol/L2-全部转化为BaSO2-是否除尽,将烧杯从石BaC12溶液,直至SO44沉淀。为了检查SO4棉网上取下,放置一段时间,待沉淀沉降后,沿烧杯壁向上层清液滴加1~2滴BaC122-溶液,若不出现浑浊,则表示SO4沉淀完全。沉淀完全后,继续加热5min,使沉淀颗粒长大而易于沉淀和过滤。过滤,弃去沉淀,滤液转入烧杯中。2+2+2+(3)除Ca、Mg和过量的Ba等离子将烧杯中的滤液加热近沸,加入1mL2mol/LNaOH和3mL1mol/L
5、Na2CO3溶液。待沉淀沉降后,沿烧杯壁向上层清液中加入1~2滴Na2CO3溶液,检查被沉淀离子是否完全沉降,若出现浑浊,可继续滴加Na2CO3...溶液,直至沉淀完全。过滤,弃去沉淀。2-(4)除过量的CO3离子用2mol/LHCl把烧杯中的滤液调为酸性,用pH试纸检验,使pH为4~5。(5)浓缩、结晶把调好pH的溶液倒入干净的蒸发皿中,在搅拌下加热、蒸发、浓缩至稠糊状,使NaCl完全析出,停止加热。稍冷后趁热用布氏漏斗抽滤,尽量将NaCl晶体抽干,再用少量蒸馏水洗涤NaCl晶体2~3次,抽干
6、,弃去母液。(6)干燥与称量将NaCl晶体移至另一洁净已称重的蒸发皿中,加热烘干,干燥后冷至室温,将氯化钠晶体连同蒸发皿一起称重。计算产率:纯食盐产率=(提纯后的食盐质量/粗食盐质量)×100%2.产品纯度的检查称取粗食盐和提纯后食盐各1g,分别溶于5mL蒸馏水中,然后将两种溶液分别分成三等份于6支试管中,组成三组对照检查。2-(1)SO4的检查在第一组溶液中,分别加入2滴2mol/LHCl溶液和2滴1mol/LBaC12溶液,比较两个试管中沉淀产生的情况。(2)Ca2+的检验在第二组溶液中,分
7、别加入2mol/LHAc溶液2滴和饱和(NH4)2C2O4溶液3~4滴,比较两管中沉淀产生的情况。(3)Mg2+的检验在第三组溶液中,分别加入2滴2mol/LNaOH溶液和镁试剂32+滴,若有天蓝色沉淀生成,表示有Mg存在,比较两管中溶液的颜色。实验注意事项1.粗食盐可先在火上煅烧,使其中有机物碳化,再用水溶解成饱和溶液。不溶性杂质可采用过滤法除去,可溶性杂质可根据其性质借助化学方法除去。2.注意抽滤装置的安装和使用:(1)连接抽滤装置时,将布氏漏斗配一合适的塞在吸滤瓶上必须紧密不漏气,漏斗管下
8、端的斜口要正对吸滤瓶的侧管,吸滤瓶的侧管用厚橡皮管与水泵侧管相连(最好接一安全瓶,再和水泵相连)。(2)抽滤时为防止滤纸被抽破,可用两层滤纸。(3)抽滤前用同一溶剂将滤纸润湿,使滤纸紧贴于布氏漏斗的底面,打开水泵将滤纸吸紧,以避免固体在抽滤过程中从滤纸边缘吸入抽滤瓶中。(4)转移结晶和母液到布氏漏斗中,结晶应平铺于滤纸上。抽干母液。(5)洗涤沉淀。抽干母液的晶体要用所选的洗涤剂洗涤,以除去晶体表面的母液。洗涤时注意少量多次,一般2~3次,每次3~5mL。(6)停止抽滤时,先将吸滤瓶与水泵之间连接
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