无机化学-实验报告--实验--粗食盐的提纯

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1、实验报告姓名：班级：同组人：自评成绩：项目粗食盐的提纯课程：学号：一、实验目的1.掌握提纯粗食盐的原理、方法及有关离子的鉴定。2.掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。3.学会台秤、量筒、pH试纸、滴管和试管的正确使用方法。二、实验原理粗食盐通常是从盐湖等地方采得，其中含有不溶性的杂质（如泥沙等）和可溶性的杂质（如Ca2+、Mg2+、SO42-）。除去粗食盐中不溶性杂质的方法是将粗食盐溶于适量水中，然后过滤。除去可溶性杂质的方法是选择适当的沉淀剂，使Ca2+、Mg2+、SO42-等生成

2、难溶性化合物而被除去。首先，将粗食盐溶于适量水中，加入稍过量的BaCl2溶液，使SO42-生成BaSO4沉淀后，再过滤除去BaSO4。反应方程式:Ba2++SO42-══BaSO4↓然后，在滤液中加入适量的NaOH溶液和Na2CO3溶液，使过量的Ba2+和粗食盐中的Ca2+、Mg2+与之生成沉淀，再过滤除去。其反应方程式:Ca2++CO32-══CaCO3↓Mg2++OH-+CO32-══Mg2(OH)2CO3↓Ba2++CO32-══BaCO3↓三、仪器与试剂仪器：台秤，烧杯，量筒，玻璃棒，药匙

3、，洗瓶，普通漏斗，漏斗架，滤纸，酒精灯，石棉网，泥三角，蒸发皿，试管，布氏漏斗，抽滤瓶，循环水真空泵。试剂：粗食盐，1mol/LBaCl2，2mol/LNaOH，1mol/LNa2CO3，饱和(NH4)2C2O4，2mol/LHCl，2mol/LHac，镁试剂I，pH试纸。四、内容及步骤1.粗食盐的提纯（1）粗食盐的称量和溶解用台秤称取8.0g粗食盐放人干净的烧杯中，加水30mL，用玻璃棒搅拌，并加热使粗食盐溶解，这时不溶性杂质沉于烧杯底部，如不溶性杂质较多，可过滤除去。（2）除去SO42-离子把

4、粗食盐溶液加热至近沸时，在不断搅拌下逐滴加入1mol/LBaC12溶液，直至SO42-全部转化为BaSO4沉淀。为了检查SO42-是否除尽，将烧杯从石棉网上取下，放置一段时间，待沉淀沉降后，沿烧杯壁向上层清液滴加1～2滴BaC12溶液，若不出现浑浊，则表示SO42-沉淀完全。沉淀完全后，继续加热5min，使沉淀颗粒长大而易于沉淀和过滤。过滤，弃去沉淀，滤液转入烧杯中。（3）除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+等离子将烧杯中的滤液加热近沸，加入1mL2mol/LNaOH和3mL1mol/LNa2CO

5、3溶液。待沉淀沉降后，沿烧杯壁向上层清液中加入1～2滴Na2CO3溶液，检查被沉淀离子是否完全沉降，若出现浑浊，可继续滴加Na2CO3溶液，直至沉淀完全。过滤，弃去沉淀。（4）除过量的CO32-离子用2mol/LHCl把烧杯中的滤液调为酸性，用pH试纸检验，使pH为4～5。（5）浓缩、结晶把调好pH的溶液倒入干净的蒸发皿中，在搅拌下加热、蒸发、浓缩至稠糊状，使NaCl完全析出，停止加热。稍冷后趁热用布氏漏斗抽滤，尽量将NaCl晶体抽干，再用少量蒸馏水洗涤NaCl晶体2～3次，抽干，弃去母液。（6）

6、干燥与称量将NaCl晶体移至另一洁净已称重的蒸发皿中，加热烘干，干燥后冷至室温，将氯化钠晶体连同蒸发皿一起称重。计算产率:纯食盐产率=(提纯后的食盐质量/粗食盐质量)×100%2.产品纯度的检查称取粗食盐和提纯后食盐各1g，分别溶于5mL蒸馏水中，然后将两种溶液分别分成三等份于6支试管中，组成三组对照检查。（1）SO42-的检查在第一组溶液中，分别加入2滴2mol/LHCl溶液和2滴1mol/LBaC12溶液，比较两个试管中沉淀产生的情况。（2）Ca2+的检验在第二组溶液中，分别加入2mol/LH

7、Ac溶液2滴和饱和(NH4)2C2O4溶液3～4滴，比较两管中沉淀产生的情况。（3）Mg2+的检验在第三组溶液中，分别加入2滴2mol/LNaOH溶液和镁试剂3滴，若有天蓝色沉淀生成，表示有Mg2+存在，比较两管中溶液的颜色。实验注意事项1.粗食盐可先在火上煅烧，使其中有机物碳化，再用水溶解成饱和溶液。不溶性杂质可采用过滤法除去，可溶性杂质可根据其性质借助化学方法除去。2.注意抽滤装置的安装和使用：（1）连接抽滤装置时，将布氏漏斗配一合适的塞在吸滤瓶上必须紧密不漏气，漏斗管下端的斜口要正对吸滤瓶的

8、侧管，吸滤瓶的侧管用厚橡皮管与水泵侧管相连（最好接一安全瓶，再和水泵相连）。（2）抽滤时为防止滤纸被抽破，可用两层滤纸。（3）抽滤前用同一溶剂将滤纸润湿，使滤纸紧贴于布氏漏斗的底面，打开水泵将滤纸吸紧，以避免固体在抽滤过程中从滤纸边缘吸入抽滤瓶中。（4）转移结晶和母液到布氏漏斗中，结晶应平铺于滤纸上。抽干母液。（5）洗涤沉淀。抽干母液的晶体要用所选的洗涤剂洗涤，以除去晶体表面的母液。洗涤时注意少量多次，一般2～3次，每次3～5mL。（6）停止抽滤时，先将吸滤瓶与水泵之间连接的橡皮管