几类类天然产物的提取分离方法.docx

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1、几类类天然产物的提取分离方法本人总结了一些分离方法，以抛砖引玉！总述1)提取前文献查阅综述和药材生药鉴定2)提取方法①粉碎成粗粉②有机溶剂法和水提法③水蒸气蒸馏法④升华法3)分离纯化法①根据物质溶解度的不同进行分离a.温度不同,溶解度不同b.改变溶液的极性去杂c.酸碱法d.沉淀法②根据物质分配比不同极性分离a.液-液萃取法b.反流分布法c.液滴逆流层析法d.高速逆流层析法e.GC法f.LC法:LC分配层析载体主要有---硅胶,硅藻土,纤维素等;有正反相之分;压力有低、中、高之分;载量有分析、制备之分。③根据物质吸附性不同极性分离a.※极性吸附剂（如SiO2,Al2O3...)极性强，

2、吸附力大※非极性吸附剂(如活性炭－对非极性化合物的吸附力强(洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大)。b.化合物的极性大小依化合物的官能团的极性大小而定;溶剂的极性大小可按其介电常数大小排列（极性渐大>）:己烷  苯  无水乙醚CHCl3  AcOEt  乙醇  甲醇水e  1.882.294.47  5.206.1126.031.281.0  c.氢键力吸附  聚酰胺吸附层析--洗脱剂的洗脱力由小到大为:水>甲醇>丙酮>NaOH液>甲酰胺>尿素水液④根据物质分子的大小进行分离  如葡萄糖凝胶(SephadexGandLH-20...)过泸法等⑤根据物质解离程度不同的分离法  离子交换

3、法：  强酸：-SO3H  强碱：-N+(CH3)3Cl-弱酸：-CO2H  弱碱：-NH2(NH,N)一、糖及苷类的提取和分离1溶剂处理法2铅盐沉淀法3大孔树脂处理法4柱色谱分离法二醌类化合物的提取和分离一提取方法:一般选用甲醇或乙醇为溶剂，可同时将游离态和成苷的蒽醌类化合物从药材中提取出来，浓缩后再依次用有机溶剂提取（多用索氏提取法），可根据极性大小不同进行初步分离（如将苷和苷元分开）。　　对于多羟基蒽醌或具有羧基的蒽醌（如大黄酸），在植物体内多以盐的形式存在，难以被有机溶剂溶出，提取前应先酸化使之游离。二分离方法：1蒽醌苷类和游离蒽醌衍生物的分离：用分步提取法（如前述）2游离蒽

4、醌衍生物的分离：可选用分步结晶法、梯度pH萃取法或层析法进行。　　梯度pH萃取法是分离游离蒽醌衍生物的经典方法：1.局限性　2.原理性质相似，酸性差别不大的混合物不适用3有些蒽酮虽然存在酚羟基，但在稀碱溶液中较相应的蒽醌难溶，如大黄酚蒽酮-9，故蒽醌衍生物的苯提取液用极稀的NaOH液萃取，可除去蒽醌而使蒽酮留在苯液中。示例色谱法在蒽醌苷元分离中的应用：一般先用经典方法（如梯度pH萃取）对其进行初步分离，再结合柱色谱法或制备性TLC法作进一步的分离，多用硅胶吸附色谱，而氧化铝一般不用，也常用聚酰胺作为柱色谱的填料。•三、黄酮类化合物的提取与分离（一）提取  黄酮甙类以及极性稍大的甙元（

5、如羟基黄酮等），一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇提取。一些多糖甙类可用沸水提取。在提取花青素类化合物时，可加入少量酸（0.1%盐酸，应当慎用，避免发生水解）。大多数黄酮甙元宜用用氯仿、乙醚、醋酸乙酯等中极性溶剂提取，而对多甲氧基黄酮类游离甙元，甚至可用苯等低极性溶剂进行提取。对得到的粗提物可进行下列精制处理，常用方法有：（一）溶剂萃取法利用黄酮类化合物与混入的杂质极性不同，选用不同溶剂进行地萃取可达到精制纯化目的。例如植物叶子的醇浸液，可用石油醚处理，以便除去叶绿素、胡萝卜素等脂溶性色素。而某些药料水溶液则可加入多倍量浓醇，以沉淀除去蛋白质、多糖类等水溶性杂质。有时溶剂萃取过程也可以用逆

6、流分配法连续进行。常用的溶剂系统有：水-醋酸乙酯，正丁醇-石油醚等。溶剂萃取过程在除去杂质的同时，往往还可以收到分离甙和甙元或极性甙元与非极性甙元的效果。（二）碱提取酸沉淀法黄酮甙类虽有一定极性，可溶于水，但却难溶于酸性水，易溶于碱性水，故可用碱性水提取，再于碱水提取液中加入酸，黄酮甙类即可沉淀析出。此法简便易行，如芦丁、橙皮甙、黄芩甙的提取都应用了这个方法。兹以从槐米中提取芦丁为例说明该法的操作过程。槐米（槐树SophorajaponicaL.花蕾）加约6倍量水，煮沸，在搅拌下缓缓加入石灰乳至pH8~9，在此pH条件下微沸20~30分钟，趁热油滤，残渣同上再加4倍水煎1次，乘热抽滤

7、。合并滤液在60~70℃下，用浓盐酸调至pH为5，搅匀，静置24小时，抽滤。沉淀物水洗至中性，60℃干燥得芦丁粗品，于水中重结晶，70~80℃干燥得芦丁纯品。在用碱酸法进行提取纯化时，应当注意所用碱液浓度不宜过高，以免在强碱性下，尤其加热进破坏黄酮母核。在加酸酸化时，酸性也不宜过强，以免生成（金羊）盐，致使析出的黄酮类化合物又重新溶解，降低产品收率。当药料中含有大量果胶、粘液等不溶性杂质时，如花、果类药材，宜用石灰乳或石灰水代替其它碱性水溶液进行提取，以使