第三章天然产物的提取分离方法

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1、第三章天然产物的提取分离方法天然产物有效成分的提取1天然产物有效成分的鉴定天然产物有效成分的分离和精制23本章内容提取前的准备系统的文献调研原材料的处理保留凭证标本提取分离一般原则已知物或已知结构类型——文献方法，工业方法未知物——活性跟踪（定向分离）一般做法水蒸汽蒸馏法：挥发性超临界流体萃取法:升华法：升华性压榨法:溶剂提取法：最常用第一节天然产物有效成分的提取水蒸汽蒸馏法水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，使该有机物在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。原理：道尔

2、顿分压定律适于具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的有效成分结构的提取。如挥发油、小分子生物碱、酚类、游离醌类等。水蒸汽蒸馏法(实验室)沉香沉香挥发油水蒸汽蒸馏法(工业化)超临界流体萃取法任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。当温度和压力达到一定值时，物质就会出现超临界状态,即气态与液态共存的一种边缘状态。在此状态中，液体的密度与其饱和蒸汽的密度相同，因此界面消失。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。临界温度Tc临界压力Pc。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。超临界流体是指超过临界温度与临界

3、压力状态的流体。如果某种流体处于临界温度之上（即T＞Tc），无论压力多高（即P＞Pc），也不能液化，这个状态的物质常常不称为气体或液体，而被称为超临界流体萃取技术（Supercriticalfluidextraction,SFE）。利用超临界条件下流体的特殊性能对样品进行提取，是20世纪80年代迅速发展起来的一种提取方法。超临界流体不但具有与液体接近的密度，有很强的穿透性，接近或超过溶剂的提取效率；而且具有与气体相近的扩散的性能，提取效率越高。常用的超临界流体有CO2、乙烷、丙烷等。超临界流体萃取法超临界流体

4、萃取法。二氧化碳超临界流体的P－T性质无毒、常温、不易燃、无污染等特点，可确保原有的色、香、味不因受热破坏；萃取过程中可同时对萃取物进行分离纯化。该技术适宜于萃取高价值的油脂（包括天然功能性油脂）、精油、内酯等极性较低的天然产物有效成分。CO2技术特点超临界流体萃取法实验室超临界萃取超临界流体萃取法中试超临界萃取超临界流体萃取法工业化超临界萃取脱脂棉超临界CO2萃取实验装置示意图超临界流体萃取法压力调节阀热交换器萃取器分离器防爆片流量计过滤器膜泵计量阀减压阀钢瓶液体CO2由高压泵加压到萃取工艺要求的压力并传送

5、到换热器，将CO2流体加温到萃取工艺所需温度后进入萃取器，在此完成萃取过程。负载溶质的CO2流体在分离器中改变温度压力，溶解度降低使萃取物得以分离。分离萃取物后的CO2流体再经换热器液化后回到储罐中循环使用。操作流程超临界流体萃取法20世纪50年代初进入试验阶段，如从石油中脱沥青。70、80年代SFE用于食品香料的提取。90年代从天然活性产物中提取目标成分，如从蛇床子、桑白皮、茵陈蒿中提取活性成分。国内外采用CO2超临界萃取技术可利用的资源有：紫杉、黄芪、人参叶、大麻、香獐、青蒿草、银杏叶、川贝草、桉叶、玫瑰

6、花、樟树叶、茉莉花、花椒、八角、桂花、生姜、大蒜、辣椒、桔柚皮、啤酒花、芒草、香茅草、鼠尾草、迷迭香、丁子香、豆蔻、沙棘、小麦、玉米、米糠、鱼、烟草、茶叶、煤、废油等。超临界流体萃取法应用超临界流体萃取法沉香挥发油泌指的沉香树沉香饮片应用SFE对非极性和中等极性成分的萃取，可克服传统的萃取方法中因回收溶剂而致样品损失和对环境的污染，尤其适用于对温热不稳定的挥发性化合物提取；对于极性偏大的化合物，可采用加入极性的夹带剂如乙醇、甲醇等，改变其萃取范围提高抽提率。超临界流体萃取法康藏荆芥康藏荆芥鲜花升华法将固体物质

7、受热气化，遇冷又凝结为固体的方法。樟木中的樟脑，茶叶中的咖啡因的提取。2-莰酮咖啡因将茶叶与95%乙醇回流2h；滤出茶叶，浓缩提取液至适当体积；浓缩液与生石灰粉混合，搅成浆状，用蒸发皿在蒸汽浴上蒸干，除去水份；在蒸发皿上盖一张刺孔向上的滤纸，再在滤纸上罩一个大小适合且颈部塞有棉花的漏斗；用酒精灯隔石棉网加热，适当控制温度，白色咖啡因在滤纸上结晶。实验室提取咖啡因步骤：升华压榨法借助机械外力的作用，将油脂从榨料中挤压出来的过程。在压榨过程中，主要发生的是物理变化，如物料变形、油脂分离、摩擦发热、水分蒸发等。但由

8、于温度、水分、微生物等的影响，同时也会产生某些生物化学方面的变化，如蛋白质变性、酶的钝化和破坏、某些物质的结合等。压榨时，榨料粒子在压力作用下内外表面相互挤紧，致使其液体部分和凝胶部分分别产生两个不同过程，即油脂从榨料空隙中被挤压出来及榨料粒子变形形成坚硬的油饼。溶剂提取法1.选择溶剂考虑因素2.常见溶剂的种类及其特点3.常用溶剂提取方法4.影响溶剂提取效率的因素溶剂尽可能多地溶出有效成分,杂质少溶