第二章 热分析法ppt课件.ppt

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1、第二章热分析法第一节热分析的基本功能热分析是在温度程序控制下（即用固定的速率加热或冷却，温度和时间呈线形关系），测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。物理性质包括重量、焓、尺寸、粘弹性、热量、力学量、声学量、光学量、电学量、磁学量等。差示扫描量热分析（DSC）是热分析（thermalanalysis）的一种。热分析是一类多学科通用的分析测试技术，已广泛用于：化学品研究、开发；工业生产质量控制和保证；不同材料的定性、定量分析；高分子研究（高聚物玻璃化与结晶-熔融转变、热氧化、热裂解、热固橡胶的固化反应）等；生物大分子的研究；生命体系中水的热分析研究等。对于皮革和皮化材料来说，利用热分

2、析技术测定温度对它们的依赖性是非常合适的。例如，在皮革整饰工艺中，普遍反映丙稀酸树脂的热粘、冷脆问题，实际上就是树脂材料的耐热、耐寒的问题。提高丙稀酸树脂抗热粘、冷脆的性能，也就是改进丙稀酸的耐热、耐寒的问题。通过热分析技术可以方便、直观、科学地对此类性能进行研究。国际热分析协会将目前已有的热分析技术划分为9类17种炉内可通以不同的动态气氛（如N2、Ar、He等保护性气氛，O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等），或在真空或静态气氛下进行测试。在测试进程中样品感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG曲线）。当样品发生重量变化时，会在T

3、G曲线上体现为失重（或增重）台阶.若对TG曲线进行一次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线），测定的物理量名称（简称）检测装置1．质量1．热重法(TG)#热天平2．等压质量变化测定3．逸出气检测(EGD)热导池4．逸出气分析(EGA)质谱、色谱5．放射热分析6．热微量分析2．温度7．升温曲线测定8．差热分析(DTA)#热电偶3．热量9．差示扫描量热法DSC#量热剂4．长度10．热膨胀法膨胀计5．力学特性11．热机械分析(DMA)#膨胀计12．动态热分析6．声学特性13．热发声法14．热传导法7．光学特性15．热光学法8．电学特性16．热电学法9．磁学特性17．热磁学法目前常用的热分

4、析方法热重法（TG）、差热分析（DTA）和差示扫描量热分析（DSC）等，分别有对应的仪器。目前已有3In1（3合1）仪器。如耐弛公司生产的STA449，集热重、差热、差示扫描三种方法合一，一个计算机主机控制。我们重点实验室是差示扫描量热分析仪（DSC），是用途最广的。TG209F3热重法（thermogravimetry,TG）：是在程序温度下，测量物质的质量与温度变化关系的技术。定量性强。记录为微商热重曲线。横轴为时间，纵轴为质量变化速率，向下表示减小。（例一）“新技术”热重微分曲线DTG典型TG图谱对结晶硫酸铜的分析CuSO4·5H2O=CuSO4·3H2O+2H2O↑CuSO4

5、·3H2O=CuSO4·H2O+2H2O↑CuSO4·H2O=CuSO4+H2O↑静态法——等压质量变化测定、等温质量变化测定。——等压质量变化测定：在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。——等温质量变化测定：在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。——准确度高，费时。动态法——热重分析、微商热重分析。——在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。——微商热重分析又称导数热重分析(热重微分曲线)（Derivativethermogravimetry，简称DTG）。红色曲线：表征了重量随温度／时间变化的情况，其纵坐标为重量百分比，表示样品在当

6、前温度／时间下的重量与初始重量的比值。绿色曲线：热重微分曲线TG曲线上各点对时间坐标取一次微分作出的曲线），表征重量变化的速率随温度／时间的变化，其峰值点表征了各失／增重台阶的重量变化速率最快的温度／时间点。对于一个失／增重步骤，较常用的可对以下特征点进行分析：TG曲线外推起始点：TG台阶前水平处作切线与曲线拐点处作切线的相交点，可作为材料起始发生重量变化的参考温度点，多用于表征材料的热稳定性。DTG曲线峰值：质量变化速率最大的温度／时间点，对应于TG曲线上的拐点。质量变化：分析TG曲线上任意两点间的质量差，用来表示一个失重（或增重）步骤所导致的样品的质量变化。残余质量：测量结束时样

7、品所残余的质量。另外，在软件中还可对TG曲线的拐点、终止点等特征参数进行标示。微商热重法DTG峰面积表示质量损失量差示扫描量热分析（differentialscanningcalorimetry,DSC）：是在程序控制温度下，测量输入物质与参比物的功率差与温度变化的关系的一种技术。换句话说，即对试样和参比物按一定的速率加热或冷却时，使它们置于相等的温度条件下，将两者的温差维持为零时所需要的能量对时间或温度做记录的方法。差热分析（differentialth