DEHPGCMS分析中不确定度评估报告.doc

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1、GCMS分析塑料中DEHP的不确定度评估报告1.概述①设备安捷伦7890A-5975C气相色谱质谱连用仪。②方法简述试样剪碎后以三氯甲烷在一定温度下用超声波萃取，在指定的条件下经GC-MS检测，根据校准工作曲线计算相应DEHP的含量。2.数学模型式中:w∶待测样品中DEHP的含量，mg/kg；C0:提取液中DEHP的含量，mg/L；V0:提取液的体积，ml；m:样品的称量质量，g3.计算各分量标准不确定度3.1m的不确定度:①变动性引入的:称量m为0.25g，准确至±0.0002g，得到u=0.0002/=0.g②校准∶由天平的校准证书得知，天

2、平的扩展不确定度U=0.00030g(p=95%，k=2.0)，所以天平的标准不确定度u=U/2≈0.00015g。由此得到m的标准不确定度uc（m）==0.gm的相对标准不确定度=uc（m）/m=0./0.2500=0.000763.2的不确定度∶的不确定度由2个部分构成∶当由四种标准溶液的浓度－响应面积的直线求得测量所产生的不确定度，标准贮备液自身的不确定度。①四种标准溶液的浓度－响应面积直线求得时测量所产生的不确定度。C(mg/L)152040A　　上表是四种标准溶液的浓度－响应面积的数据。拟合的直线方程为∶A=C-记B1=，B0=-其中

3、C=溶液浓度A=溶液的响应面积B1=直线斜率B0=直线截矩对C0进行6次GC/MS测试，由响应面积通过直线方程求得C0=3.15mg·L-1，则C0的标准不确定度为∶式中B1=＝75813.34P=6(对C0进行6次GC/MS测试)n=4(对每个浓度标液进行1次测量共1×4=4次)=＝16.5＝937将数值带入=0.26mg·L-1，＝=0.08②标准液本身的不确定度。根据DEHP标准液证书给出的相对扩展不确定度为0.5%(p=95%,k=2)，计算得出其相对标准不确定度0.5%÷2=0.25%。由于标准液被稀释成五个浓度，所以标准液的稀释成5

4、个浓度带来的相对标准不确定度=＝0.0056合成①②步骤得到的相对标准不确定度为＝0.134.合成相对标准不确定度为＝0.13所以uc=0.13*3.15≈0.41mg/kg5.扩展不确定度取p=95%，k=2，扩展不确定度U=2*uc=0.82mg/kg。