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时间:2020-09-27
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1、高效液相色谱仪器维护和保养溶剂过滤头的清洗1.取下过滤头放在(1:4,V/V)的硝酸溶液烧杯中超声清洗15分钟;2.取出后用蒸馏水超声清洗10分钟;3.用吸球吹出过滤头中的液体;4.再用蒸馏水超声清洗10分钟;5.用吸球吹净过滤头中的水份;6.将过滤头重新插入溶剂瓶中(正相系统注意将过滤头烘干)流程何时需要使用在线脱气机脱气机的操作标准脱气机标准脱气机每个通道体积为12ml,建议排液操作:5ml/min排液6min以上。微脱气机微脱每个通道体积为1ml,建议排液操作:2ml/min排液5min。切勿用5ml/min流速去排液。使用在线脱气机须知溶剂棕色玻璃瓶会避免藻类的生长
2、。经常过滤溶剂以免其中微粒永久性阻塞毛细管。避免使用下述可腐蚀钢铁的溶剂:碱金属卤化物及其酸溶液(如:碘化锂、氯化钾等)。高浓度无机酸,如硝酸、硫酸.可能含有过氧化物的色谱纯醚(如THF、二氧六环、二丙基乙醚)。这些在使用前必须用干燥氧化铝过滤除去过氧化物。含强络合剂的溶液(如EDTA,乙二胺四乙酸)。四氯化碳与2-异丙醇或四氢呋喃的混合液。防止堵塞溶剂过滤器污染的溶剂或溶剂瓶里的藻类生长将会缩短溶剂过滤器的使用寿命,并且影响泵的运行。这在水溶剂或磷酸盐缓冲液(pH 4至7)中尤其如此。下列建议将会延长溶剂过滤器的使用寿命并维持泵的运行。使用灭过菌的溶剂瓶来减缓藻类
3、生长。使用新鲜配制的流动相,特别是水溶剂或盐缓冲液建议不超过两天。如果应用许可,在溶剂中加人0.0001-0.001M的叠氮化钠。避免溶剂瓶暴露在直射阳光下。用氩气置换流动相上层的空气。在线脱气机日常维护,故障诊断在线脱气机日常维护,故障诊断检查溶剂过滤器-拧开脱气机出口或比例阀入口管线,并使液面高于出口30cm此时溶剂会因为重力流出,脱气机或溶 剂过滤头堵塞时,溶剂会流出不畅或不流出。-查看过滤器是否变色.-临时取下过滤器,检查柱前压力是否正常.清洁溶剂过滤器将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下。先用水冲洗残留之溶剂然后将过滤器放在装有浓硝酸(35%)的烧杯里浸一小时。用二次
4、蒸馏水彻底冲洗过滤器。建议不使用超声波清洗机清洗。将过滤器重新装好。建议定期清洗溶剂过滤器及溶剂瓶,每三个月至少清洗一次。注意:不要使用没有安装溶剂过滤器的系统.可能会严重堵塞系统在线脱气机日常维护Question?1.如何简单判断脱气机脱气是否正常?2.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞?在线脱气机日常维护Question?1.如何简单判断脱气机脱气是否正常?打开Purge阀,设定泵的流速2ml/min,提起当前所使用溶剂瓶内的溶剂过滤头,使之脱离液面一小段时间,此时溶剂传送管内会产生一小段气泡,放下过滤头,让此段气泡通过脱气机,如果脱气机正常,气泡应消失或缩小。2
5、.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞?关闭泵,拧开脱气机出口或比例阀入口管线,此时溶剂会因为重力流出,脱气机或溶剂过滤头堵塞时,溶剂会流出不畅或不流出。Agilent1100泵头(PumpHead)结构图Holding/LockScrew(PEEK)1234567带有SealWash的泵头结构图}123如何更换溶剂出口过滤芯Agilent四元/二元/单元泵日常维护严重污染的溶剂出口过滤芯Agilent四元/二元/单元泵日常维护如何更换活塞杆密封圈Agilent四元/二元/单元泵日常维护多通道梯度阀(MCGV)操作要点当盐溶液和有机溶剂混合时,盐溶液可能与有机溶剂完全混
6、溶,而不会出现沉淀。但是在梯度阀的混合点,但是在梯度阀的混合点,重力作用使盐颗粒沉淀下来。通常,阀的A通道用于水相/盐溶液,而泵的B通道用于有机溶剂。如果使用的是这样的配置,盐将落回到盐溶液中,并被溶解。当泵使用的不同配置(例如,D-盐溶液,A-有机溶剂)时,盐可能会落到有机溶剂中,从而出现问题。Agilent1100四元泵中使用盐溶液和有机溶剂时,建议将盐溶液接到下面的口上,有机溶剂接到上面的梯度阀口上。有机溶剂通道最好直接在盐溶液通道的上面。建议定期用水冲洗所有MCGV通道,以去除在阀口上可能出现的盐沉淀。四元/二元/单元泵日常维护更好地使用四元泵将装有溶剂瓶的溶剂箱放在
7、泵上面(或较高处)。当在四元泵上使用盐溶液或有机溶剂时,建议将盐溶液接在底部得梯度阀口上,将有机溶剂接在上面得梯度阀口上。有机通道最好在盐溶液通道得上面。建议用水定期冲洗所有MCGV通道除去可能在阀口析出得盐结晶。操作泵之前,用至少两个体积(标准脱气机30ml,对微脱气机10ml)冲洗真空脱气机 ,特别是当泵关闭了一段时间后(例如,过夜),以及在通道中使用挥发性混合溶剂时。防止溶剂过滤器堵塞及长菌,当虑器表面有黑色或黄色污染层说明虑器发生了堵塞,请立即清洗或更换之。定期检查排液阀的虑芯。检查方法:拧开排
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