玉米油检验作业指导书.pdf

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1、.玉米油检验作业指导书1目的规范化验行为，确保对产品质量检验的准确性。2适用范围质检检验中心产成品检验岗。3引用标准GB/T15687.28-2008油脂试样制备GB/T5524-2008植物油脂检验扦样、分析法GB/T5525-2008植物油脂水分及挥发物测定GB19111-2003玉米油4定义本标准采用下列定义。4.1酸价：中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。4.2酸度：游离脂肪酸占油脂的百分含量。5职责5.1本操作规程由质量检验中心主任负责编制和贯彻实施；5.2质量检验处处长负责对化验员进行技术培训,针对性指导,保证其业务水平满足工作需要；

2、5.3检验班长监督检查执行情况；5.4化验员严格按本操作规程的规定认真操作。6工作细则6.1技术要求玉米油感观要求和理化指标项目指标气味、滋味具有玉米油固有气味，无不良异味和口味。水分及挥发物%≤0.50杂质%≤0.506.0（11.1日至次年酸价（KOH）/（mg/g）≤10.0（4.1日至10.31）3.31）*色泽（罗维朋比色槽1英寸）≤黄色70红色10注*表示当合同有要求时检验6.2检验方法;..6.2.1油脂酸价和酸度测定本标准参照采用GB/T5530-2005《中华人民共和国国家标准动植物油脂酸价和酸度测定》。6.2.1.1油脂中脂肪酸的类型见

3、表1.表1脂肪酸的类型表示脂肪酸油脂的种类名称摩尔质量，g/mol椰子油、棕榈仁油和月桂酸含量高的同类月桂酸200其他油脂油酸282注：当结果写的是“酸度”而又无详细说明时，这个“酸度”通常是用油酸来表示。6.2.1.2指示剂测定法一般情况本方法更适用于颜色不很深的油脂。6.2.1.2.1原理试样溶解在乙醚和乙醇的混合溶剂中，然后用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定存在于油脂中的游离脂肪酸。6.2.1.2.2试剂本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。a)乙醚与95%乙醇（GB679）溶剂按体积比1：1混合。使用前每100mL混合溶剂中，加入0.3mL指示剂（6.2

4、.1.2.2c）用氢氧化钾乙醇溶液（6.2.1.2.2b）准确中和。警告：乙醚高度易燃，并能生成爆炸性过氧化物，使用时必须特别谨慎。注：甲苯可代替乙醚，如果需要，异丙醇可代替乙醇。b)氢氧化钾（GB2306）95%乙醇标准溶液，c(KOH)=0.1mol/L或必要时c(KOH)=0.5mol/L。使用前必须知道溶液的准确浓度，并应经校正，使用最少五天前配制溶液，移清液于棕色玻璃瓶中贮存，用橡皮塞塞紧。溶液应为无色或浅黄色。c)酚酞指示剂溶液：10g/L的95%乙醇溶液。6.2.1.2.3仪器a)分析天平：感量0.0001g。;..b)锥形瓶：250mL。c

5、)滴定管：10mL，最小刻度0.05mL。6.2.1.2.4分析步骤a)试样制备按GB/T15687.28-2008进行b)试样根据预计的酸价，按表2取样表2试样取样表预计酸价试样量，g试样称重的准确值，g＜1200.051-4100.024-152.50.0115-750.50.001＞750.10.0002准确称重后的试样放到250mL锥形瓶中（6.2.2.3.2）c)测定将试样（6.2.2.4.2）加入50-150mL预先中和过的乙醚-乙醇混合液（6.2.1.2.2a）中溶解。用0.1mol/L氢氧化钾-乙醇溶液（6.2.1.2.2b）边摇动边滴定，

6、直到指示剂显示终点（酚酞变为粉红色且最少维持10s不退色）。注：如果滴定所需0.1mol/L氢氧化钾-乙醇溶液体积超过10mL时,可用浓度为0.5mol/L氢氧化钾溶液。d)测定次数同一试样进行两次测定。6.2.1.3电位滴定法6.2.1.3.1原理在无水介质中，以氢氧化钾异丙醇溶液，采用电位滴定法滴定试样中的游离脂肪酸。6.2.1.3.2试剂本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。6.2.3.2.1甲基异丁基酮;..使用前用氢氧化钾-异丙醇溶液（6.2.3.2.2）准确中和至酚酞指示剂终点呈微红色。6.2.1.3.2.2氢氧化钾-异丙醇标准溶液，c(KOH

7、)=0.1mol/L或c(KOH)=0.5mol/L，使用前必须知道溶液的准确浓度，并应经校正。6.2.1.3.3仪器a)150mL高型烧杯。b)10mL滴定管，最小刻度0.05mL。c)备有玻璃和甘汞电极的PH计。饱和氯化钾溶液和试验溶液之间须用一厚度最小为3mm的烧结玻璃或瓷质圆盘保持接触。d)磁力搅拌器。6.2.1.3.4分析步骤a)试样制备按GB/T15687.28-2008进行。b)试样称5-10g样品，准确至0.01g，放入烧杯中（6.2.3.3.1）。c)测定用50mL甲基异丁基酮（6.2.3.2.1）溶解试样（6.2.2.4.2）插入PH计

8、（6.2.3.3.3）的电极，启动磁力搅拌器（6.2.3.3.4）