行业标准：DB44∕T 1935-2016 头发中微量元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、ICS71.040C50备案号：54377—2017DB44广东省地方标准DB44/T1935—2016头发中微量元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法DeterminationofTraceElementsinHairbyInductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionSpectroscopy2016-12-02发布2017-03-02实施广东省质量技术监督局发布DB44/T1935—2016前言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB

2、/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》给出的规则起草。本标准由广东省分析测试标准化技术委员会（GD/TC22）提出并归口。本标准起草单位：中国广州分析测试中心。本标准主要起草人：张志军、蔡大川、方军、陈建平、霍柱健。ⅠDB44/T1935—2016头发中微量元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了头发中钾、钙、镁、铁、锰、铜、铝、铅、镍、锂、钴、锶、铬、锌等14种微量元素的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。本标准适用于头发中钾、钙、镁、铁、锰、铜、铝、铅、镍、锂

3、、钴、锶、铬、锌等14种微量元素的测定。本标准检出限：钾、钙、镁为2mg/kg，铁、铅为1mg/kg，锌、铜、铝0.5mg/kg，镍、锶、铬、钴为0.2mg/kg，锰为0.1mg/kg，锂为0.01mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品经湿法消解后，消解液由载气导入电感耦合等离子体炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电

4、离，待测元素发射出特征波长的谱线，待测元素的浓度与发射光强度成正比，用标准曲线法定量。4仪器设备与试剂4.1仪器设备注：除非另有规定，本方法所用的水为GB/T6682规定的一级水。4.1.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES/OES）。4.1.2电热鼓风箱。4.1.3电热板或配聚四氟乙烯（PTFE）消化管的石墨消解仪。4.1.4电子分析天平，精确到0.1mg。4.1.5聚四氟乙烯（PTFE）烧杯。4.1.6聚乙烯(PE)容量瓶。4.2试剂4.2.1硝酸，UP级。4.2.25%清洗液，取餐具洗洁精10

5、g于200mL聚乙烯容量瓶中，用一级水稀释至刻度。4.2.32%硝酸，取4.2.1硝酸2mL于100mL聚乙烯容量瓶中，用一级水稀释至刻度。4.2.4标准储备液（1000mg/L）（Pb、Co、Cr、Fe、Al、Li、K、Ca、Mg、Ni、Cu、Zn、Sr、Mn）：1DB44/T1935—2016使用有证标准标准溶液。5样品制备5.1样品洗涤称取约1g发样于100mL烧杯中，加入30mL清洗液（4.2.2），超声清洗15min，倒去清洗液后，用水冲洗两次，重复上述洗涤过程3次后，用水洗涤至无泡沫，置于电热鼓风箱

6、（4.1.2）中80℃烘干4h，剪碎成不长于0.5cm的发样备用。5.2样品消解称取经5.1处理后的样品约0.4g（精确至0.0001g）置于聚四氟乙烯烧杯中，加入8mL硝酸(4.2.1)，于电热板上或石墨消解仪上（温度不高于150℃），加热至近干，取下冷却至室温，将消解液转入10mL聚乙烯容量瓶中，用2%硝酸（4.2.3）多次洗涤烧杯或消化管，洗液转移至容量瓶中，用2%HNO3定容至刻度，混匀后待测。6测试步骤6.1空白溶液的制备除不加样品外，随同5中样品的制备步骤制备空白溶液。6.2标准使用液的配制用2%H

7、NO3将4.2.4中的标准溶液，根据试样中所测元素含量的高低逐级稀释至所需的浓度，配制不少于6个点（含零点）的标准使用液。6.3标准曲线的绘制将电感耦合等离子体原子发射光谱仪调至最佳条件，按浓度由低到高的顺序测量系列标准溶液中目标元素的光谱发射强度。以标准溶液的浓度为横坐标，以发射强度为纵坐标绘制标准曲线。要求线性相关系数不小于0.999。注：电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件参见附录A6.4测定测定试样溶液和空白溶液的发射强度，若试样溶液中某种元素的浓度过高，可进行适当稀释。7结果计算试样中被测元素含量按

8、式(1)计算：()CCVd−××12X=……………………………………………(1)m式中：X—试样中被测元素的含量，单位为质量分数含量（mg/kg）；C1—由工作曲线查得试样溶液中被测元素浓度的数值，单位为微克/毫升（μg/mL）；C2—由工作曲线查得空白溶液中被测元素浓度的数值，单位为微克/毫升（μg/mL）；2DB44/T1935—2016V—试液的体积，单位为毫升（mL）；d－为样