实验四无水乙醇的制备.doc

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1、有机化学实验报告实验名称：无水乙醇的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工092班姓名：周培学号指导教师：肖勋文刘望才日期：2010年10月25日一、试验目的1、了解氧化钙制备无水乙醇的原理和方法。2、熟悉掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。二、实验原理普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃，用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。ＣａＯ+H2O=Ca(OH)2蒸馏原理：根据混合物中各组分

2、的蒸气压不同而达到分离的目的。三、主要试剂及试剂用量规格药品物理性质95%乙醇无色、透明而具有特殊香味地液体，密度比水小。20℃时地密度是0.1893g/cm3，沸点是78℃。乙醇易挥发，能够溶解多种无机物和有机物，能跟水以任意比互溶。氧化钙白色粉末。密度3.25～3.38g/cm3。熔点2614℃。沸点2850℃。氢氧化钠密度2.130克/厘米3，熔点318.4℃，沸点1390℃。纯的无水氢氧化钠为白色半透明，结晶状固体，它的水溶液有涩味和滑腻感，溶液呈强碱性。四、实验装置仪器：100ml圆底烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、干燥管、

3、100ml量筒、100℃温度计、蒸馏头、接引管、铁架台、电炉回流装置图蒸馏装置图一、实验步骤及现象步骤现象量取40ml95%乙醇，称取10.00g氧化钙和少量氢氧化钠氧化钙为灰色粉末，氢氧化钠为白色晶体装样：把氧化钙用纸做漏斗倒入圆底烧瓶中，再倒95%乙醇，氢氧化钠。按回流图搭好回流装置装置。液体变浑浊，底部并积有氧化钙没有与水反应开始加热，并打开水阀浑浊液体沸腾回流开始球形冷凝管管口有液滴滴下回流结束，撤去电炉，并冷却撤去回流装置，改为蒸馏装置，并按图搭好开始加热，并打开水阀，用磨口锥形瓶接接引管浑浊液体开始沸腾蒸馏开始直形冷凝管

4、管口有液滴滴出，此时温度计温度为73.8℃温度计温度保持不变，此刻撤去磨口锥形瓶，改为100ml圆底烧瓶收集直形冷凝管有液体滴出速度较快，此时温度为74.9℃温度计读数上升到78.1℃后保持不变(后来又有所上升)温度计温度明显有下降，停止加热，蒸馏结束圆底烧瓶中的混合物干裂，直形冷凝管管口没有液滴滴出在馏分里加入少许无水硫酸铜，并把液体倒入量筒中量取体积无水硫酸铜是白色粉末，液体不变色二、产率计算乙醇体积：40ml氧化钙质量：10.00g氢氧化钠质量：0.46g馏分（纯的乙醇）体积：34.8ml产率=馏分体积/（乙醇体积×95%）×

5、100%产率=34.8/（40×95%）×100%=91.58%三、实验讨论所得产率较大，但仍有一部分流失掉。其原因可能是：在回流过程中，刚开始时温度过高，在球形冷凝管中上升比较大，导致一些乙醇呈气态从球形冷凝管中逸出；也可能是在蒸馏过程中，弃去的前一部分馏分中含有一些乙醇；蒸馏时，没有蒸馏完全，有一部分留在圆底烧瓶中。