无水乙醇的制备实验讲义

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1、实验一：无水乙醇的制备（氧化钙法）实验讲义[实验目的]1.学会氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法，同时了解其他无水乙醇的制备方法；2.了解有机化学最基本、最常用的蒸馏技术，初步掌握回流装置的安装和使用方法。[实验原理]普通的工业酒精是含乙醇95.5%和4.5%水的恒沸混合物，其沸点为78.150C，用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。验证含水量的大小：在无水乙醇中加入少许KMnO4，观察其中的颜色状况。若含水大，则无水乙醇中显紫红

2、色；若含水少，则无水乙醇不显色或显浅紫色。同时用95％的工业酒精作对比。[仪器][药品]95.5%工业乙醇100ml、生石灰25g、高锰酸钾[实验装置][实验步骤]［实验步骤］1．在100mL圆底烧瓶中加入25gCaO和50mL95.5%乙醇。装上回流冷凝管；2．在石棉网上加热回流2~3h；3．取0.5ml回流液放到干燥的试管中，加入一粒高锰酸钾晶体，液体不呈紫色表示乙醇中水含量不超过0.5%；4.改为蒸馏装置，加热蒸馏，蒸去10mL前馏分后，收集80℃以下馏分；5．将产物放到密闭性好的试剂瓶中保存。[注意事项]1．仪器应

3、事先干燥；2．磨口仪器使用时一定要倍加小心，轻拿轻放。安装时操作要规范，不能在角度有偏差时进行硬性装拆。磨口应保持清洁，一般不要涂润滑油；3．整个操作都应该防水，回流冷凝管上的橡皮管千万不能漏水；4.无水乙醇很容易吸湿，试剂瓶要密封严密；[思考题]还有什么方法制备无水乙醇？