三氯叔丁醇的测定三氯叔丁醇在氢氧化钠溶液中加热回流水解ppt课件.ppt

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1、第四章药物定量分析与分析方法验证第一节定量分析样品的前处理方法一.概述含金属或卤素的药物，在分析前需要经过不同方法处理后，方可进行测定。处理方法因金属或卤素在分子中结合的牢固程度而异。有机卤素药物，所含卤素原子均直接与碳原子相连。如卤素和芳环相连接，则结合牢固，与脂肪链的碳原子相连接，则结合不牢固。含金属的有机药物：一是金属原子不直接与碳原子相连，通常为有机酸及酚的金属盐或配位化合物，称为含金属的有机药物，其分子结构中的金属原子结合不够牢固；二是金属原子直接与碳原子以共价键相连接，结合状态比较牢，称为有机金属药物，如卡巴胂、醋酸苯汞、汞撒利，在溶液中一般不解离成离子状态，应该根据共价

2、键的牢固程度，经适当处理，将其金属转变为适于分析的状态，方可进行其金属的鉴别或含量测定。酒石酸锑钾含金属的有机药物：硬脂酸镁富马酸亚铁葡萄糖酸锑钠卡巴胂醋酸苯汞汞撒利三氯叔丁醇六氯对二甲苯含卤素的药物泛影酸胆影酸碘他拉酸碘番酸碘苯酯I盐酸胺碘酮诺氟沙星醋酸氟轻松磺溴酞钠二、分析方法：（一）不经有机破坏的分析方法：①直接测定法凡金属原子不直接与碳原子相连的含金属药物或某些C-M（金属原子直接与碳原子相连）键结合不牢固的有机金属药物，在水溶液中可以电离，可选用本法。富马酸亚铁的含量测定ChP(2000)取本品约0.3g，精密称定，加稀硫酸15ml，加热溶解后，放冷，加新沸过的冷水50m

3、l与邻二氮菲指示液2滴，立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于16.99mg。原理Fe2++Ce4+Ce3++Fe2+Fe2++e-Fe3+红色浅蓝色OOCCHOHCCOˉˉ+Fe2+例葡萄糖酸锑钠的测定ChP（2000）取本品约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水100ml、盐酸15ml与碘化钾试液10ml，密塞、振摇后，在暗处静置10min，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/

4、L)相当于6.088mg的Sb。如枸橼酸铁铵的测定ChP（2000）取本品约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中。加水15ml溶解后，加硫酸lml，加热至溶液由暗棕色变成淡黄色，放冷至约15℃，滴加高锰酸钾试液至溶液显粉红色并持续5s，加盐酸15ml与碘化钾试液15ml，密塞，静置3min，加水50ml稀释后，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于5.585mg的Fe。②经水解后测定法1.直接回流后测定法是将含卤素的有机药物溶于适当溶剂（如乙醇）中，加氢

5、氧化钠溶液或硝酸银溶液后，加热回流使其水解，将有机结合的卤素经水解作用转变为无机的卤素离子，然后选用间接银量法进行测定。本法适用于含卤素有机药物结构中卤素原子结合不牢固的药物，如卤素和脂肪碳链相连者。例:三氯叔丁醇的测定三氯叔丁醇在氢氧化钠溶液中加热回流水解，氯元素全部转变成氯化钠，然后用剩余滴定法，即于水解液中加硝酸酸化，再加入定量过量的硝酸银滴定液，使Cl-生成AgCl沉淀，过量的硝酸银，以Fe3+为指示剂，用硫氰酸铵液回滴定。CCl3-C(CH3)2-OH+4NaOH△回流(CH3)2-CO+3NaCl+HCOONa+2H2ONaCl+AgNO3AgCl↓+NaNO3AgNO3+NH

6、4SCNAgSCN↓+NH4NO3（淡棕红色）(Ksp=1.56×10–10)(Ksp=1.0×10-12)Fe3++SCNˉFe(SCN)2+测定方法取本品约0.1g，精密称定，加乙醇5ml溶解后，加20%氢氧化钠溶液5ml，加热回流15min，放冷至室温，加水20ml与硝酸5ml，精密加硝酸银滴定液(0.1mol/L)30ml，再加邻苯二甲酸二丁酯5ml，密塞，强力振摇后，加硫酸铁胺指示液2ml，用硫氰酸胺滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于6.216mg的C4H7Cl3O·1/2H2O。反应摩尔比为1∶3T——滴

7、定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数c——滴定液浓度，mol/LM——被测物的摩尔质量，g/moln——1mol样品消耗滴定液的摩尔数，常用反应摩尔比体现，即反应摩尔比为1∶n2.用硫酸水解后测定法例硬脂酸镁的测定ChP（2000）取本品约0.1g，精密称定，精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)50ml，煮沸至油滴澄清，继续加热10min，放冷至室温，加甲基橙指示液1~2滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴