水盐体系相平衡测定及硫酸钾和氯化钾的制备.docx

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1、化工专业实验实验报告实验名称：水盐体系相平衡测定及硫酸钾和氯化钠的制备实验人员：张松实验小组：工艺（2）班-（4）小组小组成员：张松,李才奎,李银,木汗买提实验时间：2010年10月29日水盐体系相平衡测定及硫酸钾和氯化钾的制备实验目的研究无机盐类与水的相图及其变化规律，用水盐体系相图基本原理和方法的指导生产多种无机盐及其它化工产品。水盐体系相图为盐化工、肥料化工、海洋化工、三废处理利盐矿地质等领域中的一门重要的专业理论知识。通过25oCK+、Na+//C1-、SO4=-H2O体系的相平衡数据的测定、相图的绘制和分析、工艺路线的分析、工艺路线的

2、“模拟试验”、实验验证、最终得化工产品K2SO4和NaCl，使实验者了解化工产品开发过程和方法，掌握化工产品生产工艺过程的基本技能。相图数据的获取1.对于水盐体系，由于电解质溶液理论不够成熟，目前只能对简单的二元、三元和特定多元进行溶解度的预测外[1]，其余都由实验测定。2.溶解度实验测定常用等温法、多温法。等温法：在某一恒定的温度下，使一定组成的系统在实验装置内达到相平衡，然后直接测定液相的组成并鉴定与液相呈平衡的固相情况，从而获得相平衡数据。多温法通过测定不同组成的体系在变温过程中发生相变时的温度，得到组成与相变温度关系的曲线，进而根据作图

3、可确定体系的相平衡数据。变温过程可以是冷却，也可以是加热。对于水盐体系常用冷却方法，测定发生相变温度有目测和时间——温度曲线拐点两种。前者结果准确，但麻烦、费时；后者过程简单，但不够准确易于漏掉小的饱和面。依据准确的溶解度数据可以绘制各种组成表示的相图。实验原理根据实际测定25oC和100oC相平衡数据容易绘制出K+、Na+//C1-、SO4=-H2O系统相图如图（1）。25oC时一共存在6个结晶区间，它们分别是AEGF®Na2SO4·10H2O结晶区、FHRG®Na2SO4结晶区、HRJKB®NaCl结晶区、EGRJPM®Na2SO4·3K2

4、SO4结晶区、KJPNC®KCl结晶区、MPND®K2SO4的结晶区。100oC时一共存在5个结晶区：Na2SO4、Na2SO4·3K2SO4、KCl、K2SO4。依据相图分析可以提出三或多种工艺路线。直接法生产K2SO4：把配料组成点配制为a点，其反应为Na2SO4+2KCl+W®K2SO4+P，其中W为水，P为含有Na+、SO4=、K+、C1-、H2O的盐溶液。理论计算钾的收率为26～29％之间。间接法生产K2SO4：把配料组成点配制为点“1”处，其反应为Na2SO4+2KCl+W1®Na2SO4·3K2SO4+R，其中W1为水，R为含Na

5、+、SO4=、K+、C1-、H2O盐溶液，Na2SO4·3K2SO4为钾芒硝，用g表示；g与KCl、H2O配制成物系点b，反应式为g+2KCl+W2®K2SO4+P，其中W2为水，P为盐液，性质同前；P盐溶液与Na2SO4配制成物系点“3’”反应式为P(溶液)+Na2SO4±W3®Na2SO4·3K2SO4+R，其中±W3为增加水量或减少水量，R性质同前：以此反复，此工艺过程的钾收率可达80％左右。闭路法生产K2S04和回收NaCl工艺：此工艺在间接法的基础上回收R盐溶中的NaCl和钾芒硝g。由R点组成经人为调节到“4”点，加热溶液“4”点至1

6、00oC点处，蒸发掉部分水份，由于溶液“4”处于100oC时NaCl结晶区内，故析出NaCl，过滤得NaCl和C100oC盐溶液。C100oC盐溶处于25oC的钾芒硝结晶区内，故当冷却至25oC时，得到钾芒销和盐溶液“3”，把钾芒硝和盐溶液“3”反复应用，并结合25oC和100oC条件的相图的应用，理论上钾的收率达到100％。A1、A2、A3—Na2SO4；C1、C2、C3—K2Cl2；G1、G2、G3—Na2SO4·3K2SO4；W1、W2、W3、W4—H2O；B—Na2Cl2；D—K2SO4；R1、R2、R3、R、P—盐溶液。模拟计算过程：

7、输入工艺操作条件：T(2)：25oC，100oC输入物质量和符号：A(3)，C(3)，G(3)，W(4)，P(3)，D(3)，B(3)，R(3)，R输入各离子的J值：P(3)¯68.931.0594.465.541800R(3)14.2085.8079.502.501500g(3)75250.001000.00C100oC(3)29.0270.9885.4314.571246实验步骤相平衡数据测定：(1)加热水浴于25±0.05℃；(2)按相图R、P点用台秤称量，干盐总量不超过20g；(3)先加入少量水于平衡管中，再依次加入KCl、NaCl、N

8、a2SO4、K2SO4，开搅拌器，最后把所有水量全部倒入平衡管中，记时间、温度、平衡搅动2—3小时；(4)停止搅动，静止澄清1—2小时，分别取清液分析