水盐体系相平衡测定及硫酸钾制备实验报告

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1、化学工程学院本科生专业实验报告Q卩【丈茅SICHUANUNIVERSITY题目水盐体系相平衡测定及硫酸钾制备学生姓名毛书林学号1043084006实验组号2_12组员毛书林高雅琴尤乾坤指导教师金央2013年11月11日一.实验目的本实验通过在25°C下KNaClSO42-和吐0体系的相平衡数据的测定、相图的绘制、工艺路线的分析以及实验方案的确定，最终制取K2SO4和NaCl。使实验者掌握化工产品的开发过程和基本方法。二、实验原理实验室常用等温法测定相平衡数据。即在某一恒定的温度下，使一定组成的系统在实验装置内

2、达到相平衡，然后直接测定液相的组成，并鉴定与液相呈平衡的固相组成，从而获得相平衡数据。1.相图标绘和分析等温等压条件下，K+、NaClSO42咼0体系相律公式为：F=C-p=4-p其复分解反应方程式为2KC1+Na2SO4=K2SO4+2NaCl图1KNaClSO42H2O体系相图——25°C等温溶解度线--100°C等温溶解度线——工艺分析线段AEGFA：Na2SO4-10H2O结晶区FHRGF：Na2SO4结晶区HRJKBH：NaCl结晶区EGRJPME：Na2SO4-3K2SO4结晶区KJPNC

3、K：KC1结晶区MPNDM：K2SO4的结晶区阳a1002020RO图2四元体系相图坐标图3四元体系25°C相图2相平衡体系的建立KNaClSO42H20体系存在着化学平衡和相平衡，反应物固盐硫酸钠和氯化钾溶解进入液相，在液相中离解为KNaClSO*四种离子，这些离子相互发生化学作用，牛成产物硫酸钾和氯化钠，并从溶液中结晶出来,最终达到化学平衡和相平衡状态。水盐体系相平衡数据的测定过程，就是要在实验条件下建立互成平衡的I古I液两相，然后对固相和液相的组成进行测定进行分析。3.间接法制备硫酸钾。第一步：

4、把配料点设计在图1的“1”点，其反应为Na2SO4+2KCl+W

5、^Na2SO4-3K2SO4+R第二步：将g点钾芒硝Na2SO4-3K2SO4与KC1和H20配制至图1的“b”点，反应式为g+2KCI+W2^K2SO44-PP溶液中的钾还可进一步回收，将P盐溶液与N^SCU配制成相图所示的物系点“3",反应式为P+Na2SO4±W3^Na2SO4-3K2SO4+R4分析方法(1)K+——四苯硼酸钠重量法(2)cr——银量法测定(3)SO?——茜素和容量法测定(4)Na+——减差法确定三.实验装置与设备1、仪器与试

6、剂仪器：三口烧瓶(250ml)1个，250ml容量瓶2支，500ml容量瓶2支，玻沙漏斗8个，500ml烧杯一个，250ml烧杯两个，250ml锥形瓶2个，500ml锥形瓶，真空抽滤机，恒温水浴，搅拌器，玻璃棒，洗耳球，5m移液管，10ml移液管，10ml量筒，50ml量筒,50ml棕色滴定管,50ml无色滴定管,分析天平，PH试纸，恒温干燥箱。试剂：氯化钾，氯化钠，硫酸钠，去离子水，四苯硼酸钾，氢氧化铝，20%氢氧化钠溶液，EDTA,氢氧化钠，40%甲醛溶液，0」％甲基红指示剂乙醇溶液，5%K2CrO4溶液，0.

7、05NAgN03溶液，0.2%茜素红溶液，6NHAc溶液，无水乙醇，O.lBaCh溶液，盐酸溶液。2.实验装置图:制取装置滴定装置抽滤装置四、实验步骤1•总体反应:3•离子分析:五、实验数据记录处理（一）・数据记录:A・第一次反应（R点）时间:9:00-11:00配料组成：KC1(g)NaCl(g)Na2SO4(g)H2O(g)3.813.95.342.6反应1.5小时，经处理取样和陪仅如下:取样（g）3.4158(固体)5.0446(清液)配液(ml)500250离子测定数据如下:K+crSO?始(g)终(g)净

8、(g)始(ml)终(ml)净(ml)始(ml)终(ml)净(ml)固31.911331.94060.039312.0019.207.2012.3213.601.28液29.781829.79340.011619.2026.707.5013.6014.801.20滴定取样液如下:Cl'(ml)SO?(ml)固45液55B・第二次反应（P点）时间:11:20-14:00配料组成：KC1(g)NaCl(g)Na2SO4(g)H20(g)15.55.91.646.1反应1.5小时，经处理取样和陪夜如下:取样（g）5.280

9、2(固体)5.361()(清液)配液(ml)500250离子测定数据如下:k+crSO42*始(g)终(g)净(g)始(ml)终(ml)净(ml)始(ml)终(ml)净(ml)固18.700018.78500.085027.7036.219.5112.1013.641.54液16.201516.29410.092616.2327.7411.5114.9517