现代实验分析报告.doc

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1、.水泥中MgO、CaO、Al2O3、Fe2O3含量的测定一、实验目的1、学习复杂物质分析的方法。2、掌握尿素均匀沉淀法。二、实验原理本实验采用硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。试样经HCl溶液分解、HNO3氧化后，用均匀沉淀法使Fe(OH)3，Al(OH)3与Ca2+，Mg2+分离。以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定Fe3+；以PAN为指示剂，用ZnSO4标准溶液返滴定法测定Al。Fe、Al含量高时，对Ca2+，Mg2+测定有干扰。可以用尿素分离Fe，Al后，再用钙指示剂或铬黑T通过络合滴定

2、来测定Ca2+，Mg2+含量。三、主要实验试剂和仪器试剂：EDTA溶液铜标准溶液（0.02mol/L）盐酸浓硝酸NH4Cl氨水尿素指示剂：磺基水杨酸（100g/L）溴甲酚绿PAN铬黑TGBHA缓冲溶液：氨水—NH4Cl缓冲溶液（PH=10）六次甲基四胺缓冲溶液（PH=4~5）仪器：容量瓶烧杯锥形瓶酸性滴定管四、实验步骤1、EDTA溶液的标定移取10.00mlCu2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入5mLPH为3.5的缓冲溶液和35mL蒸馏水，加热至80℃，加入4滴PAN指示剂，趁热用待标定的E

3、DTA溶液滴定至溶液由红色变为绿色，即为终点，记下消耗EDTA溶液的体积。平行滴定3次，计算EDTA的准确浓度。2、Fe2O3、Al2O3、MgO和CaO的测定（1）试样处理准确称取2g水泥试样于250mL烧杯中，加入8gNH4Cl，用一端平头的玻璃棒压碎块状物，仔细搅拌20min搅拌均匀。加入12mL浓HCl溶液，使试样全部润湿，再滴加浓HNO38滴，搅拌均匀，盖上表面皿，置于电炉上加热30min，直至无黑色或灰色的小颗粒为止。取下烧杯，稍冷后加热水40mL，搅拌使盐类溶解。冷却后，连同沉淀一

4、起转移到500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后放置2小时，使其澄清。然后用洁净干燥的虹吸管吸取溶液于洁净干燥的400mL烧杯中保存，作为测定Fe、Al、Ca、Mg等元素之用。(2)Fe2O3、Al2O3含量的测定准确移取25ml试液于250ml锥形瓶中，加入10滴100g/L磺基水杨酸、10mLPH=2的缓冲溶液，将溶液加热至70℃，用EDTA标准溶液缓慢地滴定至由酒红色变为无色（终点时溶液温度应在60℃左右），记下消耗EDTA标准溶液的体积。平行滴定3次。计算Fe2O3的含量：其中为实

5、际滴定的每份试样质量于滴定铁后的溶液中加入1滴1g/L溴甲酚绿，用7mol/L氨水调至黄绿色，然后加入15.00ml过量的EDTA标准溶液，加热煮沸1min，加入10mLPH为3.5的缓冲溶液，4滴3g/LPAN指示剂，用铜标准溶液滴至茶红色即为终点。记下消耗的CuSO4标准溶液的体积。平行滴定三次，计算Al2O3的含量：（3）CaO和MgO含量的测定由于Fe3+，Al3+干扰Ca2+，Mg2+的测定，须将它们预先分离。为此，取试液100ml于200ml烧杯中，滴入7mol/L氨水至红棕色沉淀生

6、成时，再滴入2mol/LHCl溶液使沉淀刚好溶解。然后加入25ml500g/L尿素溶液，加热约20min,不断搅拌，使Fe3+，Al3+完全沉淀，趁热过滤，滤液用250ml烧杯承接，用10g/L热NH4NO3洗涤沉淀至无Cl－为止（用AgNO3溶液检验）。滤液冷却后转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。滤液用于测定Ca2+,Mg2+。准确移取25.00mL试液于250mL锥形瓶中，加入2滴0.4g/LGBHA指示剂。滴加200g/LNaOH溶液使溶液变为微红后，加入10mLPH为12.6的

7、缓冲溶液和20mL蒸馏水，用EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为亮黄色即为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。平行滴定3次，计算CaO的含量。在测定CaO后的溶液中，滴加2mol/LHCl溶液至溶液黄色退去，加入15mLPH为10的缓冲溶液，2滴1g/L铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴至红色变为纯蓝色即为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。平行滴定3次，计算MgO的含量。四、实验数据处理1．EDTA的标定mcaco3=0.2336gc(ca2+)=0.mol/L123V(ca2+/ml)25

8、.0025.0025.00V(EDTA/ml)10.0510.0810.15C(EDTA/ml)0.023240.023240.02301平均值/ml0.023182．Fe的测定123V（试样/ml）25.0025.0025.00V(EDTA/ml)1.701.701.73C（Fe3+mol/L）0.0.0.平均值0.3．Al的测定加入EDTA(ml)10消耗Zn2+7.82C（Al3+/mol/L）0.此处缺少实验数据，由于指示剂的原因尝试几组后因溶液不够而没有继续做下去。钙镁的由于第二组实验