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1、•水泥中MgO>CaO>AI2O3、Fe2O3含量的测定一、实验目的1、学习复杂物质分析的方法。2、掌握尿素均匀沉淀法。二、实验原理本实验采用硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。试样经HC1溶液分解、HNO3氧化后，用均匀沉淀法使Fe(0H)3,A1(OH)3与Ca2+,Mg?+分离。以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定Fe3+；以PAN为指示剂，用ZnSO4标准溶液返滴定法测定Al。Fe、Al含量高时，对Ca2+,Mg?+测定有干扰。町以用尿素分离Fe,Al灰，再用钙指示剂或倂黑T通过络合滴定来测定Ca2+,Mg"含量。三、主要实验试剂和仪器试剂：EDTA溶液铜标准溶液(0.02mol/L)
2、盐酸浓硝酸NH4CI氨水尿素指示剂：磺基水杨酸(100g/L)漠甲酚绿PAN辂黑TGBHA缓冲溶液：氨水一NH4C1缓冲溶液(PH=10)六次甲基四胺缓冲溶液(PH=4~5)仪器：容量瓶烧杯锥形瓶酸性滴定管四、实验步骤1、EDTA溶液的标定移取10.00mlCu2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入5mLPH为3.5的缓冲溶液和35mL蒸僻水，加热至80°C,加入4滴PAN指示剂，趁热用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由红色变为绿色，即为终点，记下消耗EDTA溶液的体积。平行滴定3次，计算EDTA的准确浓度。2、Fe2O3>AI2O3、MgO和CaO的测定(1)试样处理准确称取2g水泥试样于25
3、0mL烧杯中，加入8gNH4C1,用一端平头的玻璃棒压碎块状物，仔细搅拌20min搅拌均匀。加入12mL浓HC1溶液，使试样全部润湿，再滴加浓HNO38滴，搅拌均匀，盖上表面川I,置于电炉上加热30min,直至无黑色或灰色的小颗粒为止。取下烧杯，稍冷后加热水40mL,搅拌使盐类溶解。冷却后，连同沉淀一起转移到500mL容量瓶中，用蒸佛水稀释至刻度，摇匀后放置2小时，使其澄清。然后用洁净干燥的虹吸管吸取溶液于洁净T燥的40()mL烧杯中保存，作为测定Fe、Al、Ca、Mg等元素Z用。(2)Fe2O3>AI2O3含量的测定准确移取25ml试液于250ml锥形瓶中，加入10滴100g/L磺基水杨酸、
4、10mLPH=2的缓冲溶液，将溶液加热至70°C,用EDTA标准溶液缓慢地滴定至由酒红色变为无色(终点时溶液温度应在6()°C左右),记下消耗EDTA标准溶液的体积。平行滴定3次。计算Fe2O3的含量：0.5(cV)EDTAMre2O3(OFeiOi=ms其中〃2$为实际滴定的每份试样质量于滴定铁后的溶液屮加入1滴lg/L澳甲酚绿，用7mol/L氨水调至黄绿色，然后加入15.00ml过量的EDTA标准溶液，加热煮沸lmin,加入lOmLPH为3.5的缓冲溶液，4滴3g/LPAN指示剂，用铜标准溶液滴至茶红色即为终点。记下消耗的CuSO4标准溶液•水泥中MgO>CaO>AI2O3、Fe2O3含量
5、的测定一、实验目的1、学习复杂物质分析的方法。2、掌握尿素均匀沉淀法。二、实验原理本实验采用硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。试样经HC1溶液分解、HNO3氧化后，用均匀沉淀法使Fe(0H)3,A1(OH)3与Ca2+,Mg?+分离。以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定Fe3+；以PAN为指示剂，用ZnSO4标准溶液返滴定法测定Al。Fe、Al含量高时，对Ca2+,Mg?+测定有干扰。町以用尿素分离Fe,Al灰，再用钙指示剂或倂黑T通过络合滴定来测定Ca2+,Mg"含量。三、主要实验试剂和仪器试剂：EDTA溶液铜标准溶液(0.02mol/L)盐酸浓硝酸NH4CI氨水尿素指示剂：磺基水杨酸(1
6、00g/L)漠甲酚绿PAN辂黑TGBHA缓冲溶液：氨水一NH4C1缓冲溶液(PH=10)六次甲基四胺缓冲溶液(PH=4~5)仪器：容量瓶烧杯锥形瓶酸性滴定管四、实验步骤1、EDTA溶液的标定移取10.00mlCu2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入5mLPH为3.5的缓冲溶液和35mL蒸僻水，加热至80°C,加入4滴PAN指示剂，趁热用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由红色变为绿色，即为终点，记下消耗EDTA溶液的体积。平行滴定3次，计算EDTA的准确浓度。2、Fe2O3>AI2O3、MgO和CaO的测定(1)试样处理准确称取2g水泥试样于250mL烧杯中，加入8gNH4C1,用一端平头的玻璃
7、棒压碎块状物，仔细搅拌20min搅拌均匀。加入12mL浓HC1溶液，使试样全部润湿，再滴加浓HNO38滴，搅拌均匀，盖上表面川I,置于电炉上加热30min,直至无黑色或灰色的小颗粒为止。取下烧杯，稍冷后加热水40mL,搅拌使盐类溶解。冷却后，连同沉淀一起转移到500mL容量瓶中，用蒸佛水稀释至刻度，摇匀后放置2小时，使其澄清。然后用洁净干燥的虹吸管吸取溶液于洁净T燥的40()mL烧杯中保存，作为测
