行业标准：DB37T 3968-2020 养殖污水中铅、镉、铬、砷、铜和锌的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

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1、ICSB01DB37山东省地方标准DB37/T3968—2020养殖污水中铅、镉、铬、砷、铜和锌的测定电感耦合等离子体质谱法Determinationoflead,cadmium,chromium,arsenic,copperandzincinwastewaterfromanimalbreeding—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry2020-06-08发布2020-07-08实施山东省市场监督管理局发布DB37/T3968—2020前言本标准按GB/T1.1—20

2、09给出的规则起草。本标准由由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、山东农业大学资源与环境学院。本标准主要起草人：张丙春、张红、赵善仓、李玉环、杜红霞、赵玉华、范丽霞。IDB37/T3968—2020养殖污水中铅、镉、铬、砷、铜和锌的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了养殖污水中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、铜(Cu)和锌(Zn)测定的电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于养殖污水中Pb、C

3、d、Cr、As、Cu和Zn含量的测定。本方法检出限：Pb、Cd为0.10ug/L；Cr、As、Cu、Zn为0.15ug/L。本方法定量限：Pb、Cd为0.30ug/L；Cr、As、Cu、Zn为0.50ug/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T27522畜禽养殖污水采样技术规范3原理样品经硝酸-过氧化氢微波消解后，样品测试

4、液经过雾化由载气导入等离子体质谱仪，对于一定质荷比的待测离子，质谱信号响应值与进入质谱仪的离子数成正比，通过测量质谱信号计数确定样品中各元素浓度，根据标准曲线计算出各元素含量。4试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或以上的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。4.1硝酸(HNO3)。4.2过氧化氢(30%)。4.3硝酸溶液：取50mL硝酸(4.1)加水定容至1000mL。4.4标准储备液：Pb、Cd、Cr、As、Cu、Zn有证ICP-MS专用多元素混合标准溶液或有证单元素标准溶液。4.5内标储备

5、液：钪(Sc)、铟(In)、铋(Bi)、锗(Ge)有证单元素标准溶液。4.6Pb、Cr、As、Cd、Cu、Zn混合标准工作溶液：分别准确移取适量标准储备液(4.4)，用硝酸溶液(4.3)逐级稀释至以下浓度：Pb、Cr、As均为100.0ug/L；Cd为50.0ug/L；Cu、Zn均为1000ug/L。4.7混合内标工作溶液：分别准确移取适量内标储备液(4.5)，用硝酸溶液(4.3)逐级稀释至以下浓度：Sc、In、Bi、Ge均为1000ug/L。4.8质谱调谐液：仪器自备调谐液。4.9微孔滤膜：0.22um。1D

6、B37/T3968—20204.10高纯氩气或液氩：纯度不低于99.99%。4.11高纯氦气：纯度不低于99.999%。5仪器设备5.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。5.2微波消解仪，配有聚四氟乙烯高压消解罐。5.3超纯水系统。5.4赶酸仪。5.5超声水浴箱。6样品按GB/T27522的规定执行。7试验步骤7.1样品消解准确移取充分混匀的5.0mL～20.0mL样品，平行做两份试验，置于微波消解罐中，将消解罐置于赶酸仪或超声水浴箱中80℃低温加热，将样品体积蒸发至约3mL。冷却后，加入硝酸(4.1)2

7、mL～5mL，过氧化氢(4.2)0.5mL～1mL，盖好安全阀，将消解罐放入微波消解仪。设置微波消解条件，按微波消解仪标准操作步骤进行消解，消解参考条件见表A.1。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐置于赶酸仪于100℃加热30min或超声水浴箱中超声脱气2min～5min。冷却后，用水转移至25mL容量瓶中并定容混匀，过滤膜(4.9)后待测。同时做两份空白试验，除不加样品外，按同一操作方法同时进行。7.2仪器参考条件7.2.1仪器操作条件见表A.2，元素分析模式见表A.3。对没有合适消除干

8、扰模式的仪器，需采用干扰校正方程对测定结果进行校正，铅、镉、砷等元素校正方程见A.4。7.2.2用质谱调谐液(4.8)调节仪器灵敏度、氧化物与双电荷干扰等指标，达到测定要求后，编辑测定方法，根据待测元素性质选择相应内标元素，见表A.5。7.3标准曲线的绘制准确移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL混合标准工作液(4.6)，分别置于6个100mL容