原子吸收光谱分析法概述ppt课件.ppt

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1、第四章原子吸收光谱分析法（atomicabsorptionspectrometry,AAS)一、原子吸收光谱分析概述二、原子吸收光谱分析的基本原理三、原子吸收光谱仪四、原子吸收光谱的干扰及其抑制五、原子吸收光谱的定量分析一、原子吸收光谱分析概述原子吸收光谱法（AAS)于20世纪50年代提出，在60年代迅速发展起来的一门分析技术。以测量气态原子对辐射能选择吸收的程度来确定试样中的分析物浓度的方法。一、原子吸收光谱分析概述1、原子吸收光谱分析方法的历史发展十八世纪，伍朗斯顿和夫劳霍弗观察到太阳光谱中的原子吸收谱线。1955年，澳大利亚物理学家瓦

2、尔什发表了著名论文《原子吸收光谱法在分析化学中的应用》奠定了原子吸收光谱法的基础。1976以来，由于微电子技术的发展使原子吸收技术的应用不断进步，衍生出了石墨炉原子化技术、塞曼效应背景校正等先进技术，尤其在临床检验、环境保护、生物化学等方面应用广泛。2、原子吸收光谱法的特点优点：选择性好。光谱干扰少灵敏度高。例如采用石墨炉原子化法，其绝对灵敏度可达10-10-10-14水平精密度高操作方便和快速应用范围广局限性：通常采用单元素空心阴极灯作为锐线光源，分析一种元素就必须选用该元素的空心阴极灯，因此不适用于多元素混合物的分析对于高熔点、形成氧化物

3、、形成复合物或形成碳化物后难以原子化元素的分析灵敏度低原子吸收光谱法：又称原子吸收分光光度法根据物质的基态原子蒸气对同类原子的特征辐射的吸收作用来进行元素定量分析的方法。原子吸收光谱分析的基本过程：如欲测定试样中某元素含量，用该元素的锐线光源发射出特征辐射，试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子，当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时，元素的特征辐射因被气态基态原子吸收而减弱，经过色散系统和检测系统后，测得吸光度，根据吸光度与被测定元素的浓度线性关系，从而进行元素的定量分析。一、原子吸收光谱分析概述1、原子吸收光谱分析方法的历史发展

4、十八世纪，伍朗斯顿和夫劳霍弗观察到太阳光谱中的原子吸收谱线。1955年，澳大利亚物理学家瓦尔什发表了著名论文《原子吸收光谱法在分析化学中的应用》奠定了原子吸收光谱法的基础。1976以来，由于微电子技术的发展使原子吸收技术的应用不断进步，衍生出了石墨炉原子化技术、塞曼效应背景校正等先进技术，尤其在临床检验、环境保护、生物化学等方面应用广泛。2、AAS的特点（1）检出限低，灵敏度高火焰原子吸收法的检出限可达到ng·ml-1级，石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。（2）准确度好火焰原子吸收法的相对误差为小于1%，石墨炉原子吸收法

5、的相对误差一般约为3%-5%。（3）选择性好多数情况下，共存元素对被测元素不产生干扰。（4）分析速度快用P-E5000型自动原子吸收仪在35min，能连续测定50个试样中的6中元素。（5）应用范围广可测定的元素多达70余种，可以测定金属、非金属和有机化合物。（6）仪器简单，操作方便2、原子吸收光谱法的特点局限性：通常采用单元素空心阴极灯作为锐线光源，分析一种元素就必须选用该元素的空心阴极灯，因此不适用于多元素混合物的分析对于高熔点、形成氧化物、形成复合物或形成碳化物后难以原子化元素的分析灵敏度低二、AAS的基本原理（一）共振线1、原子的能级与

6、跃迁基态第一激发态，吸收一定频率的辐射能量。产生的吸收线叫共振吸收线（简称共振线）——吸收光谱激发态基态，发射出一定频率的辐射。所释放的光线叫共振发射线（也简称共振线）——发射光谱2、元素的特征谱线1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同跃迁吸收能量不同——具有特征性2）各种元素的基态第一激发态最易发生、吸收最强、最灵敏线，特征谱线3）利用特征谱线(共振线)可以进行定量分析。（二）原子吸收光谱轮廓与谱线变宽1、吸收定律Iv=I0·exp(-Kvl)I0、Iv分别是频率为v的入射光和透过光的强度；Kv为原子蒸气对频率为v的入射光的吸收系数

7、；l为原子蒸气的宽度。原子结构较分子结构简单，理论上应产生线状光谱吸收线。实际上用特征吸收频率左右范围的辐射光照射时，获得一峰形吸收，具有一定宽度。透射光强度Iv和吸收系数Kv与辐射频率v有关2、吸收线的轮廓和变宽表征吸收线轮廓（峰）的参数：中心频率O(峰值频率)：最大吸收系数对应的频率中心波长λ(nm):最大吸收系数对应的波长半宽度ΔO(吸收线宽度)：峰值吸收值一半处的频率原子吸收线的宽度约为10-3-10-2nm(折合成波长)。3、吸收峰变宽原因自然变宽(N或N):在无外界条件影响时，谱线的固有宽度称为自然宽度,它与原子

8、发生能级间跃迁时激发态原子的平均寿命(10-8-10-5s)有关，寿命越长，则谱线宽度就越窄，自然宽度造成的影响与其他因素相比可以忽略不计。T为绝对温度，Ar为相对