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时间:2020-07-31
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1、又称原子吸收分光光度法或简称原子吸收法Atomicabsorptionspectrophotometry,AAS◆分析对象为金属元素,非金属元素采用间接方法测定;◆属通用型方法——用于元素周期表中约70种元素测定;◆难实现多元素同时测定。◆对复杂样品分析干扰也较严重;◆石墨炉原子吸收分析的重现性较差。原子吸收光谱分析法AtomicAbsorptionSpectrometry,AAS1AAS法属于定性分析方法?定量分析方法?它是如何完成元素含量测定的?原子吸收光谱法是本世纪50年代中期出现并在以后逐渐发
2、展起来的一种新型的仪器分析方法这种方法根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收程度实现对试样中被测元素的含量测定。或基于被测元素蒸气状态的基态原子对其原子特征辐射(紫外区和可见区)的吸收,进行元素定量分析的方法。该方法不适于定性,只用于元素的定量测定。是微量元素定量测定的常用方法。在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域都有着广泛的应用。共振辐射Resonanceradiation共振线Resonanceline特征辐射Characteristic
3、sofradiation共振吸收线Resonanceabsorptionlines共振发射线Resonanceemissionlines2E3E2E1E0非共振发射线第三共振发射线第一共振发射线第三共振吸收线非共振吸收线共振辐射图解3AAS法有哪些优点和不足?检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到ppm甚至ppb级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10~10-14g。准确度高:FAAS的RSD可达1~3%;石墨炉原子吸收法-GFA的RSD一般约为3-5%。分析速度快。原子吸收光谱仪在35
4、分钟内,能连续测定50个试样中的6种元素。干扰小,选择性极好;应用范围广。可测定的元素达70种,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。仪器比较简单,操作方便。不足之处是多元素同时测定尚有困难,对非金属及难熔元素的测定尚有困难;对复杂样品分析干扰也较严重;石墨炉原子吸收分析的重现性较差。有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。4小知识:原子吸收光谱的发展史原子吸收现象的发现与科学解释原子吸收光谱仪器的产生电热原子吸收光谱仪器的产生原子吸收分析仪器的发展5原子吸收现象的
5、发现与科学解释1802年伍朗斯顿(W.H.Wollaston)、1817年弗兰霍夫(J.Fraunhofer)先后在研究太阳光谱时,观察到在太阳连续光谱中有许许多多条暗线,其中有几条最明显。由于当时原子结构的理论尚未建立,所以不清楚这些暗线产生的原因,于是就将这些暗线称为弗兰霍夫线,并用A、B、C、D、E、F、G命名。1859年,克希荷夫(G.Kirchhoff)与本生(R.Bunson)在研究碱金属的火焰光谱时又发现:·处于火焰中心的钠蒸气(指气态的钠原子)发出的光,在经过附近较低温度的区域时,被这
6、里的钠原子(指气态的钠原子)吸收了。为什么这么讲呢?因为结果(吸收的结果):·使火焰中心的钠蒸气所发出的光的强度减弱了,进而在这个位置形成了暗线·火焰中心的钠蒸气发出的光(钠发射线)与暗线在光谱中的位置(λ)刚好对应由此断定:太阳连续光谱中的暗线,是太阳外围大气中的气态原子对太阳的组成原子的辐射产生了吸收的结果。这也说明太阳是物质,并且是由多种元素构成的。6原子吸收光谱仪器的产生原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)发表了他的著名论文‘原子吸收
7、光谱在化学分析中的应用’奠定了原子吸收光谱法的基础。50、60年代初,英国希尔格Hilger,美国瓦力安VarianTechtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器,发展了瓦尔西的设计思想。到了60年代中期,原子吸收光谱法开始进入迅速发展的时期。中国第一台商品化原子吸收光谱仪制造于北京第二光学仪器厂,也就是现在的北京瑞利分析仪器公司——中国规模最大的光谱分析仪器专业研制厂商。71959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。从此创立了非化学火焰原子化技术。电热原子吸
8、收光谱法的绝对灵敏度可达到10-12~10-14g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。近年来,塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的发展,使在很高的背景下亦可顺利地实现原子吸收测定。基体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在此基础上发展起来的稳定温度平台石墨炉技术(STPF)的应用,可以对许多复杂组成的试样有效地实现原子吸收测定。电热原子吸收光谱仪器的产生8随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更
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