常用仪器分析方法概论ppt课件.ppt

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1、常用仪器分析方法概论第十三章第一节仪器分析简介仪器分析法是通过测定物质的光、电、热、磁等物理化学性质来确定其化学组成、含量和化学结构的分析方法。常量分析、半微量和微量分析仪器分析的特点(与化学分析比较)灵敏度高,检出限量可降低:样品用量由化学分析的mL、mg级降低到g、L级,甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。选择性好:仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。操作简便,分析速度快,容易实现自动化。相对误差较大:化学分析一般用于常量和高含量成分分析,准确度较

2、高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。需要价格比较昂贵的专用仪器。仪器分析与化学分析关系不少仪器分析方法的原理,涉及到有关化学分析的基本理论;不少仪器分析方法,还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合,才能完成分析的全过程。仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度;有些仪器分析方法,如分光光度分析法,由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论,所以在不少书籍中,把它列入化学分析。仪器分析是在化学分析基础上的发展应该指出,仪器分析本身不是一门独立的

3、学科,而是多种仪器方法的组合。这些仪器方法在化学学科中极其重要,已不单纯地应用于分析的目的,而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。因此,将它们称为“化学分析中的仪器方法”更为确切。仪器分析与化学分析关系发展中的仪器分析20世纪40~50年代兴起的材料科学,60~70年代发展起来的环境科学都促进了分析化学学科的发展。80年代以来,生命科学的发展也促进分析化学一次巨大的发展。如生命科学研究的进展,需要对多肽、蛋白质、核酸等生物大分子进行分析,对生物药物分析,对超微量生物活性物质,如单个细胞内神经传递物

4、质的分析以及对生物活体进行分析。计算机与分析仪器的结合,出现了分析仪器的智能化,加快了数据处理的速度。它使许多以往难以完成的任务,如实验室的自动化,图谱的快速检索,复杂的数学统计可轻而易举地完成。信息时代的到来,给仪器分析带来了新的发展。信息科学主要是信息的采集和处理。信息的采集和变换主要依赖于各类的传感器。这又带动仪器分析中传感器的发展,出现了光导纤维的化学传感器和各种生物传感器。发展中的仪器分析联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向。将几种方法结合,特别是分离方法(如色谱法)和检测方法(红外光谱法、

5、质谱法、核磁共振波谱法、原子吸收光谱法等)的结合。1.气相色谱—质谱法(GC-MS)2.气相色谱—质谱法—质谱法(GC-MS-MS)3.气相色谱—原子发射光谱法(GC-AED)4.液相色谱—质谱法(LC-MS)发展中的仪器分析Lab-on-a-chip:smaller, cleaner, cheaper, faster第二节光度分析法光度分析基本原理光学分析法光谱法非光谱法:旋光法、折射法作用物:分子光谱、原子光谱波长:X-射线光谱、紫外、红外光谱等。转换方向:吸收光谱、发射光谱一、紫外-可见分光光度法Ult

6、ravioletandvisibleSpectrophotometry●电磁波谱和光谱紫外线X-射线红外线微波无线电波伽玛射线红橙黄绿青蓝紫400nm760nm可见光可见光10-3nm103m光的性质与物质的颜色单色光复合光光的互补单一波长的光由不同波长的光组合而成的光若两种不同颜色的单色光按一定的强度比例混合得到白光,那么就称这两种单色光为互补色光,这种现象称为光的互补。●单色光、复合光、光的互补紫绿蓝黄青蓝橙红青白光●溶液对光的吸收溶液的颜色与光的关系完全吸收完全透过吸收黄色光光谱示意表观现象示意复合光溶

7、液用不同波长的单色光作入射光,按波长由短到长的顺序依次通过同一溶液,测得与各波长相对应的吸光度A,以A为纵坐标,波长为横坐标作图,所得曲线即为该溶液的吸收曲线(吸收光谱)吸收光谱中与吸收峰值相对应的波长称为最大吸收波长,maxmax=515nmA480520560nm●吸收曲线KMnO4溶液的光吸收曲线(cKMnO4:a

8、和max是定性分析的基础溶液的浓度愈大吸收光愈强是定量分析的基础分光光度法是根据物质的吸收光谱和光的吸收定律,对物质进行定量、定性分析的一种仪器分析方法。根据测定时所选用的光源紫外分光光度法可见分光光度法红外分光光度法●透光度和吸光度I0=Ia+It+IrI0=Ia+It透光度:用T表示:T=It/I0吸光度:为透光度的负对数,用A表示,即A=-lgT=lgI0/ItI0ItIrIa朗伯定律(17

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