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1、1.1定性分析概述一、定性分析的任务鉴定物质中所含有的组分。对无机定性分析来说,这些组分通常表示为元素或离子;而在有机分析中,所鉴定的通常是元素、官能团或化合物。二、定性分析中所应用的化学反应(一)用来分离或掩蔽离子(分离反应或掩蔽反应)要求:反应进行完全,有足够的速度,方便(二)用来鉴定离子鉴定反应1、定义鉴定反应:具有明显外部特征、反应灵敏、迅速且完全的化学反应要求:反应要完全、迅速,有外部特征。2、外部特征指人们感觉器官能直接觉察的现象。(1)沉淀的生成和溶解(2)溶液颜色的改变(3)有气体的排出(4)有特殊
2、气味产生三、反应进行的条件(“三度一剂一物”)(一)反应物的浓度鉴定离子浓度适当即可,并非愈浓愈好(二)溶液的酸度(三)溶液的温度影响反应速度、沉淀溶解沉淀晶形(四)溶剂的影响(五)干扰物质(共存物)的影响四、鉴定反应的灵敏性与选择性(一)鉴定反应的灵敏性同一离子不同鉴定反应,其灵敏性是不同的。灵敏性以数值形式来表示,这些数值称为灵敏度灵敏度的表示通常用最低浓度和检出限量来表示。(1)最低浓度定义:在一定条件下,被检出离子能得到肯定结果的最低浓度。表示方法(1)用µgmL-1或ppm(百万分之几)表示(2)1G
3、(G是含有1g被鉴定离子的溶剂的质量)实际计算中,由于溶液很稀,G被看作是溶液的质量、溶剂或溶液的体积(mL)(水的密度=1g/mL)例如:Na3Co(NO2)6鉴定K+1:12500换算1G=x106x=106/G则上例中x=106/12500=80ppm说明:灵敏度为实验值,是相对量;G值越大,表明溶液越稀,该鉴定反应也越灵敏。(2)检出限量定义:在一定条件下,某鉴定反应(方法)所能检出某种离子的最小质量。表示:以微克(µg)为单位,符号m换算:1g:12500mL=m:0.05mL(1滴)m=1g×0.0
4、5mL/12500mL=4×10-6g=4µg说明:“检出限量”为绝对量;“最低浓度:为相对量;通常都是用“检出限量”和“最低浓度”两种方式来表明一个鉴定反应的灵敏度,而不用指明试液的体积。(3)两者的换算最低浓度为1G,每次鉴定时所取的体积为V(mL),则检出限量为m(μg)1G=m×10-6Vm=V×106/G如果已知某鉴定反应的最低浓度为xppm,又已知每次鉴定时所取的体积为VmL,则检出限量m为:m×10-6V=x106m=xV例:用CrO42-鉴定Pb2+时,将含有Pb2+的试液稀释到与水的重量
5、比为1200,000,至少要取此试液才能观察到黄色的沉淀析出,那么这个鉴定反应的检出限量及最低浓度分别是多少?解:(一)检出限量:1200,000=m0.03m=0.15g(二)最低浓度1200,000=x106x=5ppm(二)鉴定反应的选择性1、特效反应、特效试剂能在其它离子共存时不受干扰地鉴定某种离子的鉴定反应,称为特效反应。该试剂称为特效试剂。2、选择反应、选择试剂与为数不多的离子发生反应的试剂,称为选择试剂,相应的反应叫选择性反应。3、提高选择性的方法(1)控制溶液的酸度;(2)掩蔽干扰离子(
6、3)附加补充实验;(4)分离干扰离子五、空白试验与对照试验(一)空白试验定义:用蒸馏水代替试液同时进行相同方法的试验。作用:用于检查试剂或蒸馏水中是否含有被检验的离子。(二)对照试验定义:用已知离子的溶液代替试液同时进行相同方法的试验。作用:用于检查试剂是否失效或反应条件是否控制正确。六、分别分析与系统分析(一)分别分析不定顺序,不经分离,利用特效反应及选择性高的反应直接鉴定某种离子。(二)系统分析按照一定的步骤和顺序,将离子加以分组分离,然后进行鉴定。组试剂:将各组离子分开的试剂(三)两者关系上次课内容绪论1.1
7、定性分析概述本次课探讨1.2 阳离子的分析1.3 阴离子的分析1.4 一般物质的分析1.2 阳离子分析常见阳离子有哪些?分析特性如何?硫化氢系统分析方案(第一组是基础,第二组是重点)两酸两碱系统分析方案(简介)一、常见阳离子及分析特性本章讨论的是下列25种常见阳离子:Ag+,Hg22+,Pb2+,Bi3+,Cu2+,Cd2+,Hg2+,AsIII,V,SbIII,V,SnⅡ,Ⅳ,Al3+,Cr3+,Fe3+,Fe2+,Mn2+,Zn2+,Co2+,Ni2+,Ba2+,Sr2+,Ca2+,Mg2+,K+,Na+,NH
8、4+常用试剂:HCl,H2S,(NH4)2S,(NH4)2CO3硫化氢分析系统NaOH,NH3·H2O,H2SO4,HCl两酸两碱分析系统常见阳离子与常用试剂的反应二、硫化氢系统分析应用最为广泛,目前较为系统的一种系统分析方法。(一)重要依据各离子硫化物溶解度的显著差异是常见阳离子分组的主要依据。氯化物不溶于水——第I组(银组)(Ag+,Hg22+,Pb