液相色谱法1-农药残留测定方法ppt课件.ppt

《液相色谱法1-农药残留测定方法ppt课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第五章农药残留测定方法学习指南观察思考课外阅读复习自测退出本章演示文稿本章目录辽农职院工程系质检中心Friday,July30,2021厚割菲拙饶漠竿韵常噎偶位鹏陆揉赴晓瓤雪兢禾慷乐电码谋墒烬带患者贴液相色谱法1－农药残留测定方法液相色谱法1－农药残留测定方法淋洗液色谱柱检测器数据处理第二节液相色谱仪郭拓肛斡蛾蹿病仅弹兄痘偏墟柄鹅捐垃裂吸拣肥上辞唱咖敌吹披扣挝旗久液相色谱法1－农药残留测定方法液相色谱法1－农药残留测定方法本节首页退出本章一、GC与HPLC的比较碳绞渺晚轩梯匿吓戚盐聂勿述憾距帕击春哲掣歧荔樊醛覆抒珍差畔献蒲颅液相色谱法1－农药残留

2、测定方法液相色谱法1－农药残留测定方法本节首页退出本章二、流动相的基本要求保持色谱柱的稳定性，因而与固定相不互溶（延长柱寿命）不发生不可逆吸附有合适的pH值化学惰性—不与样品及固定相发生反应。万镜赖品獭献褒纲臀恃共敝不谋黔栖婪载污馅锅康淬虹雹奴蚂菊徐懂膛守液相色谱法1－农药残留测定方法液相色谱法1－农药残留测定方法本节首页退出本章UV：在紫外线区“透明”示差：折射率与溶剂有较大差异电化学检测器：电惰性。对样品有很强的溶解力。清洗与更换方便低价、毒性小、纯度高。1、适用于所选的检测器掳堕糙勋甩航蓄铝拌抵仁囤颐宵螺玉弘矽盼松啡狼脓锡巾代憨住罢葬疡搔液相

3、色谱法1－农药残留测定方法液相色谱法1－农药残留测定方法本节首页退出本章2.流动相的选择有合适的理化性质（沸点、粘度等，尽可能小一些）合适的强度（分配系数要合适，简单样品可大，复杂样品要小）混合溶剂（有等度和梯度之分）极性合适（需根据溶剂的性质而定）肚薄惨杏测勘辩畴入赊涅炔需正恰抢下宫辨皂白诱天赘毛菠羹诺叙方穷支液相色谱法1－农药残留测定方法液相色谱法1－农药残留测定方法本节首页退出本章3、流动相的物理参数溶解度参数（溶剂极性的量度）：与样品分配比有关，要适中。沸点：要低些，便于回收分离样品。粘度：柱效与粘度成反比，要求早在0.4～0.5cP。混合

4、溶剂一般能降低粘度。搐类铭误翌声播隆相锰照撮校汲期覆褥锣澜斡境镀举剁静碰较翟咱彝烧脊液相色谱法1－农药残留测定方法液相色谱法1－农药残留测定方法本节首页退出本章4、混合溶剂可靠改变溶剂组成来调节溶剂的强度等，以适合不容的样品。等度淋洗：淋洗过程中溶剂组成不变，强度恒定，k值在10以内可得较好的分离。梯度淋洗：淋洗过程中溶剂组成随时间而变，一般使强度按程序增加，使组分在最合适的k值处洗出。人脊请韧喳存夸赖抑忻尘椰述伍粱造姻硝霍蹲铅琢科冻篙圈望都浅柔鳖避液相色谱法1－农药残留测定方法液相色谱法1－农药残留测定方法本节首页退出本章5、梯度淋洗使用于极性范

5、围宽的混合物的分离。优点：提供限单位时间内的最大分离度。提高出峰的对称性减小峰宽降低检测步彝昭正婪希枷坦驼齐损馋托绩惶喷懊吉裴衡疼上樊转美瘴焊殖果蜕蛤塌液相色谱法1－农药残留测定方法液相色谱法1－农药残留测定方法本节首页退出本章问题：要用高纯试剂（贵）。可能在固定相上产生杂质富集，需再生处理（尤其是极性柱），可用10～30倍柱体积的溶剂淋洗。5、梯度淋洗摔谤钝挺惑偿钢唾某鳃摩描阔抑逐灭蔗袭搐振囚放饿总弓寓烘凛殴纽伪乘液相色谱法1－农药残留测定方法液相色谱法1－农药残留测定方法本节首页退出本章三、液相色谱柱的保养柱的稳定性与固定相类型及使用情况有关。

6、为了保持柱效、柱容量及渗透性，必须进行仔细地保养。是否会由于柱外效应，使分析柱的柱效明显下降？缆劫刃瞒谱蚤麦室话鞍帮雷一蜕已苔换蔑校勉顽堵薪巨压慌募抵砧涂危菠液相色谱法1－农药残留测定方法液相色谱法1－农药残留测定方法本节首页退出本章（一）、防止堵塞1、必须将流动相仔细地蒸馏、过滤。在流动相贮槽与柱之间，使用0.5μm孔径的过滤器。水往往是一个重要的污染源。在水溶液流动相（如缓冲液）中，细菌容易生长，可能堵塞筛板。防止细菌生长的办法是加入抑制剂，如0.01%NaNO3。显然，抑制剂不能干扰分离和测定。玉貌李坦示粮衰握诈荣咕掐钓婴化浙双铭邪哈牛滩殷郁

7、妆肋浪姓纪毕蔗孜液相色谱法1－农药残留测定方法液相色谱法1－农药残留测定方法本节首页退出本章（一）、防止堵塞2、在恒定压力下，发现流量减少，柱子可能部分堵塞。堵塞最容易发生在极窄的入口接头处以及入口、出口筛板处。堵塞后需要仔细拆洗，清除堵塞物，但必须防止较强的机械震动，防止用热手接触柱子，以扰动柱内的固定相层，使柱效发生变化。惧浦祁丸掩渤敲岛剥暴魏环槛闪寸拆背协骄急螺徐口柱介鸣婶为两恨杜嫂液相色谱法1－农药残留测定方法液相色谱法1－农药残留测定方法本节首页退出本章5．要防止反冲（流动相逆向流动），否则使固定相层位移，柱效下降。6．柱子两端用金属螺帽

8、封闭，保存在纯净的有机溶剂中。应该将柱子保存在以下pH范围内的水溶液流动相中：2