第3章 分离工程基础与设备ppt课件.ppt

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1、Chapter3制药分离工程基础与设备利用先进的现代科学技术手段与方法,对目前药物生产中相对落后的生产工艺和过程实施高新技术产业化改造,生产出“安全、高效、稳定、可控”的,具有强大国际竞争力的现代药物产品,实现药物生产现代化及国际化,是我们制药工程专业学生与制药工程学科的科技工作者面临的重要任务。概述第一节萃取分离定义利用溶解度的不同,使混合物中的组分得到完全或部分分离的过程。溶剂萃取是利用化合物在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配系数不同,使化合物从一种溶剂内转移到另一种溶剂中而提取出来的方法。溶剂萃取的特点:对热敏性物质破坏少;采用多级萃取时,物质浓缩倍数和纯化度高,便于

2、连续操作,容易实现自动控制;分离效率高,生产能力大。第一节萃取分离一、液-液萃取(一)基本原理一次萃取二次萃取N次萃取K-分配系数W0-萃取前化合物的总量V-原溶液的体积Wn-萃取n次后化合物剩余量S-萃取溶液的体积第一节萃取分离一、液-液萃取2、分配比:当萃取体系达到平衡时,被被萃取物在含萃取剂相O中的总浓度与原料液W中的总浓度之比。其值越大,萃取能力越强。不是常数。3、萃取率:被萃取物质在萃取剂中的量与在萃取剂相和在原料液项中的总量的百分比。4、相比:两液相体积比。当为1时,萃取率为D与D+1之比。第一节萃取分离(二)萃取剂的选择选择性:萃取剂S对原料液中两组份溶解能力

3、的差异。其值一般大于1,且越大,分离效果越好,萃取剂对物质的选择性越好。原溶剂B与萃取剂之间的互溶度越小越好,有利于溶质A的分离。萃取剂S与原料液中的组分的相对挥发度要大,不应形成恒沸物,且组成低的组分最好为易挥发成分。若被萃取的溶质不挥发或挥发度很低时,萃取剂S的汽化热要小,以节约能耗。第一节萃取分离(二)萃取剂的选择萃取剂与被分离混合物之间有较大密度差;萃取剂的粘度要小,以利于两相的混合与分层,利于传质和流动;萃取剂应具有化学稳定性和热稳定性,对设备腐蚀小,来源充分,价格较低廉,不易燃爆;界面张力要适当例题:某溶液含Fe3+10mg,将它萃取如入某有机溶剂中时,分配比=

4、99。问用等体积溶剂萃取1次和2次,剩余Fe3+量各是多少?若在萃取2次后,分出有机层,用等体积水洗一次,会损失Fe3+多少毫克?解:体积比VW/VO=1等体积萃取,n次萃取后剩余量为:萃取1次后剩余Fe3+量:萃取2次后剩余Fe3+量:100mL含钒40μg的试液,用10mL钽试剂-CHCl3溶液萃取、萃取率为90%。以1cm比色皿于530nm波长下,测得吸光度为0.384,求分配比及吸光物质得摩尔吸收系数。(5.4×103L/mol.cm)有一金属螯合物在pH=3时从水相萃入甲基异丁基酮中,其分配比为5.96,现取50.0mL含该金属离子的试液,每次用25.0mL甲基异

5、丁基酮于pH=3萃取,若萃取率达99.9%。问一共要萃取多少次?(n=5)用有机溶剂从100mL某溶质的水溶液中萃取两次,每次用20mL,萃取率达89%,计算萃取体系的分配比。假定这种溶质在两相中均只有一种存在形式,且无其他副反应。(10)二、固-液萃取就是应用溶液将固体原料中的可溶组分提出来的操作。亦称浸取或提取。中药制药过程,重要的是利用中草药提取有效成分或有效部位做原料,浸取过程提取有效成分。溶剂主要包括水、亲水性有机溶剂和亲脂性有机溶剂。第一节萃取分离(一)浸出过程原理1、中药浸出过程动物性药材的有效成分绝大部分是蛋白质或多肽类,分子量较大,难以透过细胞膜植物性药材

6、的有效成份的分子量一般都比无效成分的分子量小得多,浸取时要求有效成份透过细胞膜渗出,无效成分仍留在细胞组织中以便除去。第一节萃取分离(1)动物性药材的浸出过程动物性药材的有效成分绝大部分是蛋白质、激素、酶等,必须将细胞膜破坏。浸取常用的溶剂有稀酸、盐类溶液、乙醇、丙酮、醋酸、乙醚、甘油等。乙醇、丙酮及甘油可破坏细胞结构。浸取时应控制适当的温度和溶剂的用量,用浸渍、回流等不同方法浸取。(2)植物性药材的浸出过程植物性药材的浸出过程是由湿润、渗透、溶解及扩散等几个相互联系的阶段所组成第一节萃取分离溶剂将药材润湿、后在药材内部渗透药材内部物质的润湿、可溶性物质溶解可溶性物质在药材

7、内部经多孔细胞壁扩散物质从药材表面向溶液扩散溶剂中药及天然药物固液萃取过程示意图目标分子将经历液泡和细胞器的膜透过、细胞浆中的扩散、细胞膜和细胞壁的透过等复杂的传质过程。若细胞壁没有破裂,浸取作用是靠细胞壁的渗透来完成的,浸取的速率很慢细胞壁被破坏后,传质阻力减小,目标产物比较容易进入到萃取液主体,并依据相似相溶原理而溶解,达到萃取的目的第一节萃取分离2、Fick扩散定律与扩散系数中药材提取过程可用Fick定律描述这种传质过程。有效成分溶解后在组织内形成浓溶液而具有较高的渗透压,从而形成扩散点,不停地向周围扩散其溶

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