第三章色谱的定性和定量方法ppt课件.ppt

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1、第三章色谱的定性和定量方法一、术语及色谱参数基本术语（国家标准局制定）有：色谱图（Chromatogram）色谱峰（Chromatogrampeak）峰底（peakbase）峰高（h）(peakheight)峰宽（w）(peakwidth)峰面积（A）(peakarea)基本术语(续)半高峰宽（Wh/2）(peakwidthathalfheight)拖尾峰（tailingpeak）前伸峰(leadingpeak)假峰(ghostpeak)畸形峰(distortedpeak)基线(baseline)基线漂移(baselinedrift)基线噪音(bas

2、elinenoise)色谱参数（1）死时间（tM）(deadtime)不被固定相滞留的组分，从进样到出现峰最大值所需的时间（2）保留时间（tR）(retentiontime)组分从进样到出现峰最大值所需的时间（3）调整保留时间（tR’）(time)tR’=tR-tM色谱参数（续)（4）死体积（VM）(deadvolume)不被固定相滞留的组分，从进样到出现峰最大值所需的流动相体积（5）保留体积（VR）(retentionvolume)组分从进样到出现峰最大值所需的流动相体积（6）调整保留体积（VR’）(adjustedretentionvolume)

3、VR’=VR-VM色谱参数（续)（7）比移值（Rf）(Rfvalue)平面色谱法中，溶质迁移距离与流动相迁移距离之比ds=原点到流动相前沿距离dm=原点到溶质斑点中心距离色谱参数（续)（8）相对比移值（Ri,s）(relativeRfvalue)组分与参比物质的比移值之比Rf(i)和Rf(s)分别为同一平板上，在同一展开条件下测得得组分和参比物质的比移值（9）分配系数（K）(partitioncoefficient)在平衡状态时，组分在固定相与流动相中得浓度比CS—组分在固定相中得浓度，g/mlCm—组分在流动相中得浓度，g/ml色谱参数（续)（10

4、）容量因子（K’）(capacityfactor)组分在固定相与流动相中得质量比式中：K——分配系数VS、Vm——分别为柱内固定相、流动相体积（ml）——相比率，=Vm/VltR’—调整保留时间，mintm——死时间，min色谱参数（续)（11）柱效能(columnefficiency)动力学因素（操作参数）决定了分离效能。一般用理论板数、理论板高、有效板数表示。①理论板数(n)(numberoftheoreticalplateplate)表示柱效能的物理量式中：tR——某一组分得保留时间，minWh/2、W——该组分得高半峰宽和峰宽色谱参数（续)（

5、11）柱效能(续)②理论板高(H)(heightequivalentofatheorticalplate)单位理论板得长度：式中：n——理论板数L——柱长③有效板数（neff）(numberoftheoreticalplate)减去死时间后表示柱效能得物理量式中：tR’——某一组分得保留时间，minWh/2、W——该组分得高半峰宽和峰宽色谱参数（续)（12）分离度（R）(resolution)两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分保留值之差与其平均峰宽值之比表示式中：tR1、tR2—峰1、2的保留时间，W1、W2——峰1、2的峰宽色谱参数（续)（13）

6、响应值（response）组分通过检测器系统所产生的信号值（14)相对响应值（s)(relativeresponse）单位量物质（待测物质i）与单位量参比物质（参比物质s）的响应值之比或式中：Sm、Sv——分别表示相对质量、体积的响应值A——响应值：峰面积cm2m——质量gV——体积ml色谱参数（续)（15）相对响应值（f)(correctionfactor）相对响应值的倒数、它与峰面积的乘积正比于物质的量（16）灵敏度(s)(sensitivity）通过检测器的物质量变化△Q时，响应信号的变化率S=△R/△Q△Q—物质变化量g△R—响应信号值变化量

7、色谱参数（续)（17）检测限(D)(detectability）随单位体积的流动相或在单位时间内进入检测器的组分所产生的信号等于基线噪音的两倍时的量D=2N/SS——灵敏度N——基线噪音（18）线性范围(linearrange）检测信号与被测物质量呈线性关系的范围二、定性分析1、利用保留值定性鉴别每个色谱峰通过比较保留值(通常是保留时间)的方法，找到各色谱峰所对应的组份大多数情况下用比较保留时间来定性即所谓：保留时间相同，可能是同样的组份保留时间不同，肯定不是同样的组份（1）气相色谱中用保留值定性的方法①利用已知物直接对照进行定性分析通常做法：把未知

8、物和已知标准物在同一根色谱柱上，用相同的色谱操作条件进行分析，记录色谱图后利用保留时间进行比对为避免载气流速