DB37T 4152-2020 水质 草甘膦的测定 离子色谱法.doc

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1、ICS 13.060C51     DB37山东省地方标准DB37/T4152—2020     水质　草甘膦的测定　离子色谱法Waterquality—Determinationofglyphosate—Ionchromatography2020-09-25发布2020-10-25实施山东省市场监督管理局   发布DB37/T4152—2020目  次前言II1　范围12　规范性引用文件13　原理14　试剂和材料15　仪器26　样品27　分析步骤28　结果计算与表示39　准确度与精密度410　质量保证和质量控制45DB37/T4152—202

2、0前  言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施。本标准由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省城市供排水水质监测中心、国家城市供水水质监测网兰州监测站、国家城市供水水质监测网武汉监测站、潍坊市嘉源水质监测中心、烟台市城市供水水质监测有限公司、东营市自来水公司水质检测中心、聊城水务水质检测有限公司、济宁中山公用水务有限公司水质检测中心。本标准主要起草人：李伟、贾瑞宝、孙韶华、赵清华、窦春菊、钟克敏、龙华、苑明娥、任少帅、陈丹、潘微、代晓明、宋莉、彭飞、郭佩琳。5DB

3、37/T4152—2020水质　草甘膦的测定　离子色谱法警告：实验中使用的草甘膦标准品有刺激性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与其直接接触。标准溶液配制过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤、眼睛和衣物。1　范围本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中草甘膦的氢氧根系统离子色谱法、碳酸根系统离子色谱法。本标准适用于生活饮用水及其水源水中草甘膦的测定。当进样体积为100 μL时，方法检出限为0.046 mg/L，测定下限为0.19 mg/L。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，

4、仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5750.2—2006　生活饮用水标准检验方法　水样的采集与保存GB/T5750.3—2006　生活饮用水标准检验方法　水质分析质量控制GB/T32465　化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB/T33087　仪器分析用高纯水规格及试验方法3　原理当淋洗液携带样品进入分离柱后，草甘膦与有离子交换功能基的平衡离子争夺色谱柱上离子交换位置。通过淋洗液的不断淋洗，草甘膦从色谱柱上洗脱下来，实现了分离。通过抑制器大幅度降低淋洗液的电导值，经检测

5、器得到其色谱峰。方法用保留时间定性，峰面积定量。4　试剂和材料4.1　高纯水：满足GB/T33087要求。4.2　脱氯剂：硫代硫酸钠，分析纯。4.3　草甘膦标准物质：有证标准物质，纯度96 %以上。4.4　硫代硫酸钠溶液：ρ=100 mg/L。取0.1 g硫代硫酸钠（4.2），用高纯水（4.1）溶解并定容至1 000 mL，4 ℃以下冷藏避光保存。4.5　草甘膦标准贮备液：ρ=1 000 mg/L。准确称取0.104 2 g草甘膦标准物质（4.3），不同纯度草甘膦标准物质按照纯度校正后称量，高纯水（4.1）溶解并稀释定容至100 mL容量瓶中，

6、配制成1 000 mg/L的草甘膦标准贮备液；密封，4 ℃以下冷藏避光保存，待用。此溶液有效期30 d。4.6　草甘膦标准使用液：ρ=10 mg/L。准确吸取1.00 mL草甘膦标准贮备液（4.5）至100 mL容量瓶中，高纯水（4.1）稀释至刻度，配制成10 mg/L标准使用液，此溶液现用现配。5DB37/T4152—20201　仪器1.1　离子色谱仪：具电导检测器、淋洗液发生器或等效装置、阴离子抑制器。1.2　色谱柱：阴离子分析柱填料为乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物；官能团为烷醇季铵或烷基季铵；阴离子保护柱填料为乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物；或者

7、ASupp5-150阴离子色谱柱(4 mm×150 mm)和4/5G保护柱(4 mm×50 mm)或等效色谱柱。1.3　样品过滤器：水系尼龙材质，滤膜孔径0.45 μm。1.4　容量瓶：100 mL和1 000 mL。1.5　分析天平：感量0.1 mg。1.6　玻璃单标线吸量管：1 mL和10 mL。1.7　刻度吸管：10 mL。2　样品2.1　样品采集与保存样品采集与保存按照GB/T5750.2—2006要求执行，样品中加硫代硫酸钠溶液（4.4）脱氯。样品采集后在4 ℃以下冷藏避光保存，24 h内测定。2.2　试样制备水样经样品过滤器（5.3

8、）过滤，待上机测定。2.3　空白试样制备用高纯水（4.1）代替样品，按照与试样制备（6.2）相同的步骤制备空白试样。3　分析步骤3.1　仪器参数3.1