第六章 热分析法ppt课件.ppt

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1、第六章热分析法材料现代分析方法9/20/20211第六章热分析法概述1）热分析（thermalanalysis）法：在温度变化过程中测量物质热性能技术的总称，即在程序控制温度条件下，测量物质的物理性质与温度的关系的技术。物质——试样本身或其反应产物；程序控制温度——把温度看着是时间的函数T=()：时间通常指线性升温、降温或恒温等；物质的物性变化（状态变化）常用温度T量度，即某物理量F=f(T)则物性变化是时间的函数：F=f[()]=f()2第六章热分析法概述1）热分析（thermalanalysis）法：物理性质——质量、尺寸、焓（熔化、沸

2、腾、升华、结晶转变；脱水、降解、分解、氧化、还原、化合反应等）、比热、机械特征或声、光、电、磁学特征等。2）应用：研究物质的物理、化学变化。进行定性、定量分析；为新材料的研制提供热性能数据；指导生产、控制产品质量。3）分类：国际热分析协会ICTA将现有热分析技术分为9类17种3456第六章热分析法概述——分类：热分析法四大支柱：6.1差热分析DTA6.2差示扫描量热分析DSC6.3热重分析TG6.4热机械分析TMA789表5-2主要热分析技术的应用范围106.1差热分析法（DTA）差热分析（DifferentialThermalAnalysis，DTA

3、）是在程序控制温度下，测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。参比物：测量温度范围内不发生任何热效应的物质，如α-AL2O3、MgO等。6.1.1基本原理——温差热电偶实验过程中，试样和参比物同时升温，将样品与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记录下来→差热分析（DTA）曲线。将两个反极性的热电偶串联起来，就构成了可用于测定两个热源之间温度差的温差热电偶。1112136.1差热分析法（DTA）6.1.2差热分析仪差热分析仪的结构：加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及信号放大、记录系统等。1-参比物；2-样品；3-加热块；4-加热器；5-

4、加热块热电偶；6-冰冷联结；7-温度程控；8-参比热电偶；9-样品热电偶；10-放大器；11-x-y记录仪14151617186.1差热分析法（DTA）6.1.3DTA曲线横坐标：时间或温度纵坐标：温度差ΔT基线：ΔT近似等于0的区段峰：吸热峰↓，放热峰↑外延始点：峰的起始边陡峭部分的切线与外延基线的交点，如F。F峰顶温度不代表反应的终止温度，终止温度应为BC线上的某一点；最大的反应速率也是在峰顶之前。所以峰温一般不能作为鉴定物质的特征温度。外延起始温度与反应起始温度最为接近，因此用外延起始温度来表示反应的起始温度。196.1差热分析法（DTA）6.1

5、.3DTA曲线吸热峰↓，放热峰↑的原因不同物质在加热过程中发生物理、化学变化的温度、热焓变化均不同，因此峰数、温度、峰形和大小不同——应用DTA进行物相定性、定量分析的依据。206.1.4DTA曲线分析与应用DTA分析的基本理论1）曲线的峰面积S∝反应热效应△H；2）热效应相同的反应，传热系数K↓，S↑，灵敏度↑。应用：依据DTA曲线特征，可定性分析物质的物理或化学变化过程，还可依据峰面积半定量地测定反应热。DTA中产生放热峰、吸热峰的原因6.1差热分析法（DTA）216.1.4DTA曲线分析与应用1、定性分析：定性表征和鉴别物质依据：峰温、形状和峰数

6、方法：将实测样品DTA曲线与各种化合物的标准（参考）DTA曲线对照。标准卡片：萨特勒(Sadtler)研究室出版的卡片约2000张，麦肯齐(Mackenzie)制作的卡片1662张(分为矿物、无机物与有机物三部分)。2、定量分析依据：峰面积反映了物质的热效应（热焓），可用来定量计算参与反应的物质的量或测定热化学参数。3、借助标准物质，说明曲线的面积与化学反应、转变、聚合、熔化等热效应的关系。226.1.4DTA曲线分析与应用DTA法测定相图测定的相图DTA曲线236.1.4DTA曲线分析与应用测定聚合物的Tg聚苯乙烯的DTA曲线246.1.4DTA曲线

7、分析与应用共混聚合物鉴定256.1差热分析法（DTA）6.1.5影响DTA曲线的主要因素仪器因素：炉子的结构与尺寸、坩埚材料与形状、热电偶性能等。操作因素：a、试样的结晶度、纯度、颗粒度、用量及装填密度：影响峰形和峰值266.1.5影响DTA曲线的主要因素操作因素：b、参比物与样品的对称性：包括用量、密度、粒度、比热容及热传导等，两者都应尽可能一致，否则可能出现基线偏移、弯曲，甚至造成缓慢变化的假峰；c、炉内气氛：静态气氛，一般为封闭系统，随着反应的进行，样品分解出来的气体逐渐增加，使反应速度减慢，反应温度向高温方向偏移。动态气氛，气氛流经试样和参比物

8、，分解产物所产生的气体不断被动态气氛带走，控制好气体的流量就能获得重现性好的实验结果。d、记录