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时间:2020-10-05
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1、第六章热分析法材料现代分析方法9/20/20211第六章热分析法概述1)热分析(thermalanalysis)法:在温度变化过程中测量物质热性能技术的总称,即在程序控制温度条件下,测量物质的物理性质与温度的关系的技术。物质——试样本身或其反应产物;程序控制温度——把温度看着是时间的函数T=():时间通常指线性升温、降温或恒温等;物质的物性变化(状态变化)常用温度T量度,即某物理量F=f(T)则物性变化是时间的函数:F=f[()]=f()2第六章热分析法概述1)热分析(thermalanalysis)法:物理性质——质量、尺寸、焓(熔化、沸
2、腾、升华、结晶转变;脱水、降解、分解、氧化、还原、化合反应等)、比热、机械特征或声、光、电、磁学特征等。2)应用:研究物质的物理、化学变化。进行定性、定量分析;为新材料的研制提供热性能数据;指导生产、控制产品质量。3)分类:国际热分析协会ICTA将现有热分析技术分为9类17种3456第六章热分析法概述——分类:热分析法四大支柱:6.1差热分析DTA6.2差示扫描量热分析DSC6.3热重分析TG6.4热机械分析TMA789表5-2主要热分析技术的应用范围106.1差热分析法(DTA)差热分析(DifferentialThermalAnalysis,DTA
3、)是在程序控制温度下,测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。参比物:测量温度范围内不发生任何热效应的物质,如α-AL2O3、MgO等。6.1.1基本原理——温差热电偶实验过程中,试样和参比物同时升温,将样品与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记录下来→差热分析(DTA)曲线。将两个反极性的热电偶串联起来,就构成了可用于测定两个热源之间温度差的温差热电偶。1112136.1差热分析法(DTA)6.1.2差热分析仪差热分析仪的结构:加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及信号放大、记录系统等。1-参比物;2-样品;3-加热块;4-加热器;5-
4、加热块热电偶;6-冰冷联结;7-温度程控;8-参比热电偶;9-样品热电偶;10-放大器;11-x-y记录仪14151617186.1差热分析法(DTA)6.1.3DTA曲线横坐标:时间或温度纵坐标:温度差ΔT基线:ΔT近似等于0的区段峰:吸热峰↓,放热峰↑外延始点:峰的起始边陡峭部分的切线与外延基线的交点,如F。F峰顶温度不代表反应的终止温度,终止温度应为BC线上的某一点;最大的反应速率也是在峰顶之前。所以峰温一般不能作为鉴定物质的特征温度。外延起始温度与反应起始温度最为接近,因此用外延起始温度来表示反应的起始温度。196.1差热分析法(DTA)6.1
5、.3DTA曲线吸热峰↓,放热峰↑的原因不同物质在加热过程中发生物理、化学变化的温度、热焓变化均不同,因此峰数、温度、峰形和大小不同——应用DTA进行物相定性、定量分析的依据。206.1.4DTA曲线分析与应用DTA分析的基本理论1)曲线的峰面积S∝反应热效应△H;2)热效应相同的反应,传热系数K↓,S↑,灵敏度↑。应用:依据DTA曲线特征,可定性分析物质的物理或化学变化过程,还可依据峰面积半定量地测定反应热。DTA中产生放热峰、吸热峰的原因6.1差热分析法(DTA)216.1.4DTA曲线分析与应用1、定性分析:定性表征和鉴别物质依据:峰温、形状和峰数
6、方法:将实测样品DTA曲线与各种化合物的标准(参考)DTA曲线对照。标准卡片:萨特勒(Sadtler)研究室出版的卡片约2000张,麦肯齐(Mackenzie)制作的卡片1662张(分为矿物、无机物与有机物三部分)。2、定量分析依据:峰面积反映了物质的热效应(热焓),可用来定量计算参与反应的物质的量或测定热化学参数。3、借助标准物质,说明曲线的面积与化学反应、转变、聚合、熔化等热效应的关系。226.1.4DTA曲线分析与应用DTA法测定相图测定的相图DTA曲线236.1.4DTA曲线分析与应用测定聚合物的Tg聚苯乙烯的DTA曲线246.1.4DTA曲线
7、分析与应用共混聚合物鉴定256.1差热分析法(DTA)6.1.5影响DTA曲线的主要因素仪器因素:炉子的结构与尺寸、坩埚材料与形状、热电偶性能等。操作因素:a、试样的结晶度、纯度、颗粒度、用量及装填密度:影响峰形和峰值266.1.5影响DTA曲线的主要因素操作因素:b、参比物与样品的对称性:包括用量、密度、粒度、比热容及热传导等,两者都应尽可能一致,否则可能出现基线偏移、弯曲,甚至造成缓慢变化的假峰;c、炉内气氛:静态气氛,一般为封闭系统,随着反应的进行,样品分解出来的气体逐渐增加,使反应速度减慢,反应温度向高温方向偏移。动态气氛,气氛流经试样和参比物
8、,分解产物所产生的气体不断被动态气氛带走,控制好气体的流量就能获得重现性好的实验结果。d、记录
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