实验9-阳极溶出伏安法测定水中镉打印(使用汞膜电极工作站现在学生用).doc

《实验9-阳极溶出伏安法测定水中镉打印(使用汞膜电极工作站现在学生用).doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、实验9阳极溶出伏安法测定水中镉[实验目的]1．加深对阳极溶出伏安法基本原理的理解。2．学会阳极溶出法测定Cd2+的实验技术。3．学会用MF-1A型多功能伏安仪进行阳极溶出法测定的操作方法。[实验原理]阳极溶出伏安法又称为反向溶出极谱法。它是一种将恒电位电解富集和伏安法测定结合在一起的电化学分析法。通常以悬汞电极或汞膜电极为工作电极，使被测金属离子在适当条件下电解生成汞齐而富集在电极汞中，然后将电压反向，从负向正的方向扫描，使富集在电极汞齐中的金属重新氧化溶出，并记录溶出时的伏安曲线(氧化波)，氧化波伏安曲线的波形一般呈倒峰状(如图)。图1阳极

2、溶出伏安曲线其峰电位与离子性质、底液组成有关。峰电流大小(峰高)与底液中金属离子浓度C、电解富集时间t、富集时搅拌速度ω、电极面积A、溶出时电压扫描速度υ、底液粘度μ、电极性质有关，不同工作电极的峰电流可表示如下：式中D0为被测离子在底液中的扩散系数，DR为被测金属离子电解还原为金属后，在汞中的扩散系数。当其它条件一定时，其峰电流(峰高)只与溶液中被测金属离子的浓度成正比。不同金属离子在同一底液中具有不同的峰电位。因此，溶出伏安曲线的峰电流和峰电位可作为定量分析和定性分析的依据。由于富集是缓慢的积累过程，溶出是突然的释放，可产生比富集时的还原

3、电流大得多的氧化峰电流，所以溶出伏安法是一种极为灵敏的分析方法。测定范围一般在10-6～10-11mol/L，检出极限可达10-12mol/L。它还能同时测定几种含量极低的超痕量金属元素。已用于人发、水和废水监测分析中几种离子的同时测定。本实验用银基汞膜电极作工作电极，SCE为参比电极，在1mol/LKNO3底液中测定Cd2+，在-1.05V下富集，后反向扫描到-0.15V。在-0.75V附近呈现镉的阳极溶出峰，用标准曲线法和标准加入法分别［实验步骤］1．标准溶液配制：分别移取1.0×10-4mol·L-1镉标准溶液0.20、0.40、0.6

4、0、0.80、1.00mL于5支25mL容量瓶中，再各加1mol·L-1KNO3稀释到刻度，摇匀．2.水样配制：移取水样0.80mL于25mL容量瓶中，用1mol/LKNO3稀释到刻度，摇匀。3．测定步骤(1)仪器安装与预热将WE（绿线）接工作电极，CE（红线）接辅助电极，RE（黄线）接参比电极。打开计算机和仪器，让其预热10分钟。启动工作站，然后按下主机面板上“复位”键，仪器进入自检，自检完成后，在设置菜单上选择“通信测试”，主界面下方弹出“连接成功”对话框，可以进行试验。首先选择“线性扫描技术”，双击“线性扫描溶出伏安法”，进入参数设置，

5、设置如下：初始电位-1.05V，电沉积电位-1.05V，终止电位-0.15V，扫描速度0.1V/秒，电沉积时间60秒，平衡时间60秒。清洗时间120秒，基线扣除“关”，iR降补偿“关”，灵敏度“10μA”，滤波参数“10Hz”，放大倍率“16”，电流极性“还原”，清洗设置“试验后洗”，设置完成后，点击“确定”。（2）将搅拌打开，点击“开始”。开始富集，富集完成后迅速将搅拌关闭，进入平衡时间，仪器自动完成“平衡”、扫描，扫描结束后，将搅拌打开，仪器自动进入“清洗电极”。待屏幕弹出“试验完成”后，处理数据。点击“手动调峰”出现“选择峰类型”对话框

6、。D峰为扩散峰，选择D峰，点击确定，然后用鼠标在电流峰画线，在峰高处点击右键，即给出峰电流、峰电位、峰面积，记下“峰电流”。在工作站上求得峰电流后，点击开始，做第二次。两次峰电流相差10%以内时，换下一个溶液。实验结束后，测量各溶出曲线的峰高，绘出标准曲线。（6）水样中Cd2+浓度的测定：将水样倒入反应池，再重复富集、扫描，记录溶出伏安曲线，测其曲线的峰高。(7)实验结束后，将电极浸入去离子水中备用。关闭各电源。［数据处理］从各溶出伏安曲线量出不同镉离子浓度的峰高，绘出标准曲线。并由未知试样溶液的溶出峰高，通过标准曲线查算出未知试样中镉离子的

7、浓度。［附注］1．溶出峰高的测量方法因峰形不同而异，常用方法如图2。在每一分析工作中，必须统一使用其中的一种方法。图2测量溶出峰高的方法2．整个实验过程中应保持搅拌速度、富集时间等所有条件固定不变。每次溶出后，一定要把残余金属“吐净”。