硫酸铈(0.1)滴定液07.5.30.pdf

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1、硫酸铈滴定液（0.1mol/L）配制与标定标准操作程序硫酸铈滴定液（0.1mol/L）配制与标编码共2页题目定标准操作程序SOP-H08-033-04第1页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门质量保证室颁发数量份生效日期分发单位存档、质量控制室、质量保证室1.目的：建立硫酸铈滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作程序，保证正确操作。2.适用范围：本标准规定了硫酸铈滴定液(0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求；适用于本公司质量控制室硫酸铈滴定液(0.1mol/L)的配制、标定与复标。3.责任：配制、标化

2、及复标检验员。4.内容：4.1误差要求：法定标准标定标定份数≥3份，相对偏差≤0.1%复标复标份数≥3份,相对偏差≤0.1%标定与复标二者的相对偏差≤0.1%标定值与名义值一致，若不一致时，其最滴定液浓度大与最小标定值应在名义值的95－105%4.2试剂与试药：邻二氮菲指示剂基准三氧化二砷硫酸铈盐酸一氯化碘试液4.3试剂的配制：按《化学试剂配制标准操作程序》（SOP-H10-04）相关条款配制4.4仪器与设备：三角瓶(250ml)酸式滴定管（50ml）分析天平电热恒温干燥箱干燥器4.5操作步骤4.5.1Ce(SO4)2.4H

3、2O＝404.3040.43→1000ml,加含有硫酸28ml的水500ml,加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。，精密称定，加氢氧化钠滴定液（１编码：SOP-H08-033-04共2页第2页1mol/L）10ml,微热使溶解，加水50ml,盐酸25ml,一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近终点时，加热至50℃,继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色，每1ml的硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。即得。mF=V×0

4、.004946式中：m为三氧化二砷的质量v为滴定所消耗硫酸铈滴定液的体积（ml），它可与还原性物质定量反应，四价铈被还原为三价铈，用已知浓度的硫酸铈与被测还原性物质反应，根据到达终点所消耗的硫酸铈滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。4＋3＋半反应式：Ce＋eCe4.6注意事项：，可用硫酸碘铈铵取代。，故用基准三氧化二砷进行标定，但四价铈与三价砷的作用很慢，需加入一氯化碘试液为催化剂，邻二氮菲指示液中含有一定量的硫酸亚铁，也消耗滴定液，故不宜多加，并需临用新制。滴定至近终点时，加热至50℃，可加速反应的进行。，并同时

5、搅拌，再加入硫酸铈42g使溶解，加入硫酸的目的是为了防止硫酸铈的水解。，取用时按《剧毒物品管理规程》（SMP-ZL-018-04）取用。4.7引用标准：《中华人民共和国药典》（2005年版二部附录）《中国药品检验标准操作规范》（2005年版）2