自动电位滴定法标定硫酸铈溶液和测定硫酸亚铁片中铁含量

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1、自动电位滴定法标定硫酸铈溶液和测定硫酸亚铁片中铁含量伍建君，汪严，杨孝容＊（乐山师范学院化学学院，乐山６１４００４）摘要：采用自动电位滴定法标定硫酸铈溶液，并进行硫酸亚铁片中铁含量的测定。自动电位滴定法以电位突跃监测终点，在４５℃～５０℃之间，以草酸钠溶液标定硫酸铈溶液，测定值的相对标准偏差（ｎ＝５）为０．０７０％。取硫酸亚铁片１片用０．０１ｍｏｌ·Ｌ－１硫酸溶液３０ｍＬ溶解，直接用硫酸铈溶液滴定测定铁含量。方法用于硫酸亚铁片样品分析，回收率为１００％，测定值的相对标准偏差（ｎ＝５）在１．２％～２．６％之间。关键词：自动电位滴定法；硫酸铈；硫酸

2、亚铁片；铁中图分类号：Ｏ６５７．１文献标志码：Ａ文章编号：１００１－４０２０（２０１４）１１－１３８６－０４ＣａｌｉｂｒａｔｉｏｎｏｆＣｅｒｉｃＳｕｌｆａｔｅＳｏｌｕｔｉｏｎａｎｄＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＦｅｉｎＦｅｒｒｏｕｓＳｕｌｆａｔｅＴａｂｌｅｔｓｂｙＡｕｔｏｍａｔｉｃＰｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃＴｉｔｒａｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄＷＵＪｉａｎ－ｊｕｎ，ＷＡＮＧＹａｎ，ＹＡＮＧＸｉａｏ－ｒｏｎｇ＊（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＬｅｓｈａｎＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｌｅｓｈａｎ６１４００４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ

3、ｕｔｏｍａｔｉｃｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃｔｉｔｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ（ＡＰＴＭ）ｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｏｆｃｅｒｉｃｓｕｌｆａｔｅｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄｆｅｒｒｕｍｉｎｆｅｒｒｏｕｓｓｕｌｆａｔｅｔａｂｌｅｔｓｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＡＰＴＭ．Ｔｈｅｅｎｄ－ｐｏｉｎｔｏｆｔｉｔｒａｔｉｏｎｗａｓｍｅａｓｕｒｅｄｗｉｔｈｐｏｔｅｎｔｉａｌｊｕｍｐｂｙＡＰＴＭ．ＶａｌｕｅｏｆＲＳＤ（ｎ＝５）ｆｏｕｎｄｗａｓ０．０７０％ｆｏｒｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｏｆｃｅｒｉｃｓｕｌｆａｔｅｗｉｔｈｓｏｄｉｕｍｏｘａｌａｔｅ

4、ｓｏｌｕｔｉｏｎａｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓｂｅｔｗｅｅｎ４５℃ａｎｄ５０℃．Ａｆｅｒｒｏｕｓｓｕｌｆａｔｅｔａｂｌｅｔｗａｓｄｉｓｓｏｌｖｅｄｗｉｔｈ０．０１ｍｏｌ·Ｌ－１ｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎ（３０ｍＬ）ａｎｄｔｉｔｒａｔｅｄｄｉｒｅｃｔｌｙｗｉｔｈｃｅｒｉｃｓｕｌｆａｔｅｓｏｌｕｔｉｏｎｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｆｅｒｒｕｍ．Ｔｈｅｐｒｏｐｏｓｅｄｍｅｔｈｏｄｗａｓａｐｐｌｉｅｄｉｎｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｓａｍｐｌｅｓｏｆｆｅｒｒｏｕｓｓｕｌｆａｔｅｔａｂｌｅｔｓ，ｇｉｖｉｎｇｖａｌｕｅｓｏｆｒｅｃｏｖｅｒ

5、ｙｏｆ１００％ａｎｄＲＳＤ′ｓ（ｎ＝５）ｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ１．２％－２．６％．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ａｕｔｏｍａｔｉｃｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃｔｉｔｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ；Ｃｅｒｉｃｓｕｌｆａｔｅ；Ｆｅｒｒｏｕｓｓｕｌｆａｔｅｔａｂｌｅｔｓ；Ｆｅｒｒｕｍ硫酸铈作为一种强氧化性试剂，可用于测定铁［１－４］、锑［５－７］、砷［８］和钛［９］等。硫酸铈标准溶液的配制和标定常成为讨论的问题［１０－１３］，文献［１０］中比较了《中国兽药典》（ＣＶＰ）、《美国药典》（ＵＳＰ）、《英国药典》（ＢＰ）和《日本药局方》（ＪＰ）标定硫酸铈所用基准物质和终点

6、判断的异同，在相应药典中，都存在一定局限，如基准物质三氧化二砷有剧毒、自身指示剂终点变色不敏锐、间接碘量法操作较繁琐等。文献［１］中处理硫酸亚铁片测定铁的含量，方法比较复杂。文献［１１］中报道了采用电位法标定硫酸铈溶液，以草酸钠为基准物质，标定分两步操作，较繁琐。用电位滴定法以草酸钠标准溶液直接标定硫酸铈溶液未见报道，该方法只需用自动电位滴定仪或酸度计记录电位的变化，仪器价格便宜，使用简单，操作方便，终点突跃明显。本工作采用硫酸溶液溶解硫酸亚铁片，用硫酸铈标准溶液直接滴定，样品不需作定容和过滤处理。收稿日期：２０１３－１１－０５基金项目：乐山师

7、范学院校级教育教学改革研究项目（ＪＧ１３－ＺＤ０８）作者简介：伍建君（１９９１－），女，四川雅安人，本科生，专业方向为应用化学。＊联系人。Ｅ－ｍａｉｌ：ｙａｎｇｘｉａｏｒｏｎｇ２２＠ｓｏｈｕ．ｃｏｍ·１３８６·伍建君等：自动电位滴定法标定硫酸铈溶液和测定硫酸亚铁片中铁含量溶液的体积，ｍＬ；５５．８５为铁的摩尔质量，ｇ·ｍｏｌ－１；６０为硫酸亚铁片中铁的标示量，ｍｇ。试验部分１仪器与试剂ＺＤＪ－５型自动滴定仪（电位测量单元）；ＦＣ２０４型电子天平；２１３－０１型铂电极为指示电极；２１２型饱和甘汞电极为参比电极；７－８１８－Ｂ－６型温度电极指示溶液

8、温度。硫酸铈标准溶液：０．０５ｍｏｌ·Ｌ－１，称取四水硫酸铈２０ｇ，按文献［１３］方法配制，稀释至１Ｌ。室温保存，待标定。草酸钠标准溶液：０．０２５０