元素分析方法 碳氢元素测定仪

元素分析方法 碳氢元素测定仪

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1、鹤壁市天鑫煤质化验设备厂煤的元素分析方法(碳氢元素测定仪)测定原理是一定量的煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增量计算煤中碳和氢的含量。煤样中硫和氯对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除,在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。碳、氢测定仪装置碳、氢测定仪包括净化系统、燃烧装置和吸收系统三个主要部分1-气体干燥塔;2-流量计;3-橡皮塞;4-铜丝卷;5-燃烧舟;6-燃烧管;7-氧化铜8-铬酸铅;9-银丝卷;10-吸水U形管;1

2、1-除氮氧化物U形管;12-吸收二氧化碳,u形管13-空u形管;14-气泡计;15—三节电炉及控温装置碳、氢测定仪气体干燥塔:容量500mI,2个,一个(A)上部(约2/3)装无水氯化钙(或无水高氯酸镁),下部(约1/3)装碱石棉(或碱石灰);另一个(B)装无水氯化钙(或无水高氯酸镁);流量计:测量范围0~150mL/min。燃烧装置,由一个三节(或二节)管式炉及其控温系统构成,主要包括以下部件电炉:三节炉或二节炉(双管炉或单管炉),炉膛直径约35mm。三节炉:第一节长约230mm,可加热到(850±10)℃

3、,并可沿水平方向移动,第二长330~350mm,可加热到(800±10)℃;第三节长130~150mm,可加热到(600士1C)二节炉:第一节长约230mm,可加热到(850±10)℃,并可沿水平方移动,第二节长130~150mm,可加热到(500±10)℃。每节炉装有热电偶、测温和控温装置。燃烧管:素瓷、石英、刚玉或不锈钢制成,长1100~1200mm(使用二节炉时,长约800mm)内径20~22mm,壁厚约2mm。燃烧舟:素瓷或石英制成,长约80mm。橡皮塞或橡皮帽(最好用耐热硅橡胶)或铜接头。吸收系统,

4、包括以下部件:a)吸水U形管装药部分高100~120mm,直径约15mm,入口端有一球形扩大部分,内装无水氯化钙或无水高氯酸镁。b)吸收二氧化碳U形管2个。装药部分高100~120mm,直径约15mm装碱石棉或碱石灰,后1/3装无水氯化钙或无水高氯酸镁。试验分析步骤将第一节炉炉温控制在(850±10)℃,第二节炉炉温控制在(800±10)℃,第三节炉炉温控制(600±10)℃,并使第一节炉紧靠第二节炉。预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样o.2g,称准至o.0002g,并均匀摊平。在煤样上

5、铺一层三氧化钨。可将燃烧舟暂存入专用的磨口玻璃管或不加干燥器中。接上已称量的吸收系统,并以120mL/min的流量通入氧气。打开橡皮塞,取出铜丝卷,迅速将燃烧管中,使其前端刚好在第一节炉炉口,再放入铜丝卷,塞上橡皮塞。保持氧气流量为120ml/min,1min后向净化系统方向移动第一节炉,使燃烧舟的一半进入炉子;2min后,移炉,使燃烧舟全部进人炉子;再2min后,使燃烧舟位于炉子中央。保温18min后,把第一节炉移回原位。2min后,取下吸收系统,将磨口塞关闭”,用绒布擦净,在天平旁放置10min后称量(除

6、氮管不必称量)。第二个吸收二样花炭u形管变化小于0.0005g,计算时忽略。分析结果计算空气干燥煤样碳(Cad)、氢(Had)的质量分数(%)按式计算:Cad=Had=

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