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时间:2020-10-19
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1、实验记录格式与要求1.设计思路:要求:根据近期文献调研和前期试验总结,根据自己主配特点,选择那些金属和辅配,,采取哪一种实验方法,欲设计合成那一类具有预期结构的功能配合材料,附参考文献。2.具体记录:u日期实验编号v根据设计方案设计称量值,要求给出理论比:主配׃辅配׃金属׃碱׃或其他模板剂主配和其他欲加物质的理论分子量;理论称量值:多少毫摩尔对应多少毫克实际称量:详细记录多少毫克w设计加料次序,然后根据加料次序称量并开始试验,记录添加溶剂的量和溶液色彩变化与PH值,如采用的水热法则必须记录用的是哪一种类型的水热反应釜和自己标记的几号反应釜。x设计
2、对应每一种试验方法的后续步骤,并详细记录:如水热法,必须记录所用烘箱和育晶程序:升温速度,最高温保温时间,降温速度,中间是否有温度平台,最后的最低温度,y实验结果:如水热法,过滤后看:有无晶体、晶体质量、溶液颜色、PH值、有无沉淀等z结果分析:第一步,如有晶体,选一部分晶体测试红外,并与配体的红外比较,可欲判配体是否配位或或者仅仅是配体,如果以配位,以说明方法可行,可以借鉴推广,最后根据测回的结构总结该类结构的实验合成路线,达到指导后续试验的目的。第二步,如果没有晶体,只是沉淀,则收集沉淀,测红外数据,与配体数据比较,看是否配位,如配位成功,说明
3、晶体很有希望培养成功,方法有二个:一是调整试验方案,更换实验条件如配比、溶剂、温度、PH值等;二是选择强极性有机溶剂,加热将其溶解,然后过滤后用乙醚扩散法析晶第三步,如是溶剂,则放置析晶3.实验心得:实验完成后可记录几句心得体会,养成很好的科研习惯,在晶体测会后,必须在新得处补充说明
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