甲基2己醇的制备ppt课件.ppt

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1、有机化学合成与制备实验２-甲基-２-己醇的制备一.实验目的了解并掌握制备格氏试剂（Grignard）的原理、方法及在有机合成中的应用学习并掌握无水操作的实验技术以及磁力搅拌器的使用二.实验原理格氏试剂，又称格林尼亚、格利雅（Grignard）试剂，是指卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃（THF）中和金属镁作用生成烷基卤化镁（R-MgX）的一类有机金属化合物。反应条件：与空气隔绝（无水、无氧、无CO2）卤代烃反应活性：RI＞RBr＞RCl乙醚的作用：怎样的溶剂才能满足条件形成络合物；溶剂化作用；醚蒸气（隔绝空气）二.实验原理格氏试剂的性质：由于碳–金属键是极化的，带部分负电荷的碳具有显著的亲核性质

2、，可以与羰基发生亲核加成反应。格氏试剂与羰基化合物（醛、酮、酯）进行亲核加成反应常用于碳链的增长或醇/烯烃类化合物的合成。主要应用：二.实验原理主反应：副反应：反应体系（包括溶剂、试剂）应绝对无水，并应避免潮气进入体系。因乙醚的蒸气压较大，水汽不易进入。镁应尽量反应完全！且丙酮须过量。二.实验原理副反应：反应体系中应避免存在过量的正溴丁烷！不能过量且须缓慢滴加，可避免因局部卤代烃过量而发生副反应。三.实验装置磁力搅拌器搅拌磁子恒压漏斗弯形干燥管四.相关物质的物理常数中文名称分子式Formula分子量MolecularWeight沸点BoilingPoint熔点MeltingPoint密度

3、Density折光率RefractiveIndex溶解度Solubility正溴丁烷C4H9Br137.02101.6-112.31.281.4390乙醚C4H10O74.1234.6-116.20.711.354225Sol.H2SO4;spar.sol.H2O丙酮C3H6O58.0856.2-940.791.3588Misc.H2O,org.solvs.2-甲基-2-己醇C7H16O116.20141-1420.811.4175共沸物正丁烷C4H1058.12-0.5Spar.sol.H2O,mod.sol.Et2O,CHCl3正辛烷C8H18114.23125.670.701.39

4、74片呐醇C6H14O2118.18175470.96715Sol.EtOH,Et2O,hotH2O数据来源：CombinedChemicalDictionary3g镁条、15mL无水乙醚、一小粒碘片干燥的三口瓶13.5mL正溴丁烷、15mL无水乙醚干燥的恒压滴液漏斗搭好装置从恒压漏斗滴加入5mL混合液到三口烧瓶中反应缓和时，自冷凝管上端加入25mL无水乙醚启动磁力搅拌，并滴加入其余的正溴丁烷醚混合物控制滴加速度维持反应液呈微沸状态滴加完毕后，再水浴回流20分钟，使镁屑几乎作用完全数分钟后反应开始，溶液微沸，碘颜色消失五.实验步骤正丁基溴化镁的制备：２–甲基–２–己醇的制备：含有格氏试剂

5、的三口瓶冰水浴冷却及磁力搅拌下从恒压漏斗滴加入10mL丙酮和15mL无水乙醚的混合液控制滴加速度，勿使反应过于剧烈；滴加完后，继续搅拌15分钟。冰水浴冷却和搅拌下，从恒压液斗分批加入100mL10%硫酸溶液，分解产物开始滴入宜慢，后可逐渐加快分解完全后，将反应瓶中的溶液倒入分液漏斗中，分出水层和醚层水层每次用25mL乙醚萃取两次，用30mL5%碳酸钠溶液洗涤一次醚层用适量的无水碳酸钾干燥并静置30分钟为什么用碳酸钾？五.实验步骤五.实验步骤２–甲基–２–己醇的制备（续）将干燥后的粗产物醚溶液滤入筒形（滴液）漏斗或恒压漏斗中，安装低沸点易燃液体连续蒸馏装置，用温水浴蒸去乙醚；乙醚全部蒸出后

6、改成常用蒸馏装置，在电加热套中空气浴加热蒸出最终产品，收集137～141℃馏分。量取馏分体积，取少量液体测定其折光率。下次实验:乙酸正丁酯的制备苯甲酸与苯甲醇的制备P420（考试实验，提前预习）注意：本实验所用仪器和试剂必须充分干燥，并且在取溶剂的时候也要迅速，避免长时间暴露在空气中而吸水。