总磷含量的测定——钼酸铵分光光度法.doc

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1、总磷含量的测定——钼酸铵分光光度法本方法适用于含PO43-为0.02~50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。1．0原理在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。2．0试剂同正磷酸盐和总无机磷含量的测定第2条和下列试剂。2．1过硫酸钾40g/L溶液：称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。3．0仪器同正磷酸盐的测定第3.1条。

2、3．0         分析步骤4．1工作曲线的绘制同正磷酸盐测定第4.1条。4．2总无机磷酸盐含量测定从正磷酸盐测定的试样（4.2）中取5.00mL试验溶液于100mL锥形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液（见总无机磷测定之2.3），5.0mL过硫酸钾溶液（2.1），用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL，摇匀，置于可调电炉上缓缓煮沸15分钟至溶液快蒸干为止。取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中。加入2.0mL钼酸铵溶液（见正磷酸盐测定之2.4），3.0mL抗坏血酸溶液（见正磷酸盐测定之2.3），用水稀释至刻

3、度，摇匀，室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。4．0         分析结果的计算以mg/L表示的试样中总无机磷酸盐（以PO43-计）含量（x5），按下式计算：Xs=MS/VS式中：   M3——从工作曲线上查得的以μg表示的PO43-量；         V3——移取试验溶液的体积，mL。5．1以mg/L表示的羟基乙叉二膦酸（HEDP）含量（x6），按式下式计算：X6=1.085×（M3-M2）V3V2式中：1.085——系PO43-换算为羟基乙叉二膦

4、酸的系数。5．2以mg/L表示的羟基乙叉二膦酸（HEDPS）含量（x7），按式下式计算：X7=1.548×（M3-M2）V3V2式中：1.548——系PO43-换算为羟基乙叉二膦酸的系数。5．3以mg/L表示的氨基三甲叉膦酸（ATMP）含量（x8），按式下式计算：X8=1.050×（M3-M2）V3V2式中：1.050——系PO43-换算为氨基三甲叉膦酸的系数。5．4以mg/L表示的乙二胺四甲叉膦酸（EDTMP）含量（x9），按下式计算： X9=1.148×（M3-M2）V3V2式中：1.148——系PO43-换算

5、为乙二胺四甲叉膦酸的系数。5．5以mg/L表示的乙二胺四甲叉膦酸钠（EDTMPS）含量（x10），按下式计算：X10=1.611×（M3-M2）V3V2式中：1.611——系PO43-换算为乙二胺四甲叉膦酸钠的系数。所得结果应表示至二位小数。6．0允许差两次平行测定结果之差应符合表2的规定：表2总无机磷酸盐含量（mg/L）允许差（mg/L）＜10.00＜0.50＞10.00＜1.00取算术平均值为测定结果。