实验3 乙酰苯胺的重结晶.doc

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1、实验三、乙酰苯胺的重结晶(6学时)一、实验目的掌握重结晶的基本原理和基本操作二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度密切相关。一般温度升高，溶解度增大。将不纯固体有机物溶于热的适当溶剂使成近饱和溶液，以活性炭脱除有色杂质。热过滤后冷却，利用固体有机物在高、低温溶剂中溶解度的差异，使固体有机物呈结晶析出，从而与杂质分离开来。三、仪器与试剂仪器：台称天平；电热套（或集热式磁力搅拌器）；电吹风；铁架台及铁夹；量筒；100ml单口烧瓶；球形冷凝管；橡胶管；短颈漏斗；100ml三角瓶；布氏漏斗；玻璃棒；表面皿；水循环

2、泵；抽滤瓶；干燥箱；滤纸；称量纸等试剂：粗乙酰苯胺；活性炭；水；沸石等四、实验步骤1、粗乙酰苯胺溶解、脱色将150ml单口烧瓶以合适的高度固定于铁架台上，向瓶内加入2g乙酰苯胺、70ml水及2粒沸石。安装球形冷凝管并接通冷凝水，电热套加热至微沸。视溶解情况而定是否从冷凝管上口补加水。若溶液有色，撤去加热装置，待溶液冷却后向烧瓶中加入少许活性炭，并再加入2粒沸石，重新加热，沸腾5~10分钟。2、热过滤(关键步骤)将折叠滤纸放入预热短颈漏斗，并用预热的水润湿滤纸，迅速倒入热的粗乙酰苯胺溶液，用预热的水润洗烧瓶并转移

3、至漏斗内过滤（必要时用电吹风加热漏斗）。最后用少量预热水洗涤滤纸。滤毕，先将滤液于室温下静置结晶，然后冰水冷却。3、抽滤及干燥将裁剪合适的滤纸放入布氏漏斗内，并用冷水润湿。减压以使滤纸贴紧布什漏斗底壁，然后倒入乙酰苯胺晶体滤液，抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯，并用冷的少量水洗涤乙酰苯胺结晶2-3次。抽干后将乙酰苯胺晶体转移到表面皿上，[产物抽干后称重,计算回收率]4、上交产品注意事项：1、粗乙酰苯胺溶解时补加水至烧瓶内固体物不再减少或全溶。2、待溶液冷却后才加入活性炭，并重新加入2粒沸石

4、方可重新加热。3、滤纸折成扇形以利于过滤。4、短颈漏斗需提前预热，热过滤动作要快。