实验一乙酰苯胺重结晶.pdf

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1、实验一.乙酰苯胺重结晶一.实验原理：固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。二.重结晶操作流程图三.选择溶剂是重结晶成功与否的关键！理想的溶剂应满足：1.不与被提纯物质反应；2.较高温度下能够溶解较多的被提纯物质，室温低温时，只能溶解少量该物质；3.对杂质的溶解性或者非常大，或者非常小；4.易挥发，易

2、与结晶分离；5.能给出较好结晶；6.无毒或毒性很小。当寻找不到合适溶剂时，常常考虑采用混合溶剂的方法进行重结晶！四.实验装置图搅拌溶解热过滤抽滤装置P75五.实验仪器电热套、烧杯、玻璃棒、三角漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶六.实验药品粗乙酰苯胺、活性碳、水七.实验步骤：1.取2.0g粗乙酰苯胺，放于150mL烧杯中，加入70mL水，用电热套加热至沸腾，同时用玻璃棒不断搅拌使固体逐渐溶解，如有少量固体未溶解，可继续加少量热水，待完全溶解后，再多加2~3mL水(总水量约90mL)。移去火源，稍冷后加入少许活性炭，搅拌后再继续加热，保持微沸5分钟。2.折叠热过滤用菊形滤纸，从烘箱中取出预先烘热的三角漏斗，把

3、漏斗至于铁圈上，同时放入折叠好的滤纸，滤纸用热水润湿，趁热将步骤1中的热溶液通过折叠滤纸，滤入置于漏斗下方的烧杯中。（注意：每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液完全滤完再补加热溶液。在过滤过程中，应保持滤液温度，用电热套加热未过滤的热溶液）。待热过滤完毕，用少量热水洗涤所用烧杯和滤纸。3.冷却，必要时使用冰水，析出乙酰苯胺晶体，抽滤，在布氏漏斗中得到白色固体，用滤纸包裹，自然风干，一周后称重，计算收率。八.注意事项：1.务必要稍冷时再加入活性炭，否则会引起暴沸。2.趁热过滤一定要注意给待过滤的溶液保温，否则会有相当量的乙酰苯胺不能透过滤纸，在热过滤漏斗中析出造成收率损失。3.加入过多的水会

4、降低最终重结晶的收率。4.菊形滤纸一般用于热过滤，菊形滤纸的折叠方法如下图：