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时间:2020-09-07
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1、第九节溶出伏安法(StrippingVoltammetry)一、溶出伏安法是以恒电位电解法进行富集,然后改变电极的电位,使富集在该电极上的被测物质重新溶出,根据溶出过程所得的伏安曲线来进行定量分析的方法称为~。二、分类溶出伏安法根据工作电极上发生的反应不同分两类:1.阳极溶出法电解富集时,工作电极为阴极,电极上发生的是还原反应。电解溶出时,工作电极为阳极,电极上发生的是氧化反应。溶出时,工作电极上发生的是氧化反应就称为~。2.阴极溶出法电解富集时,工作电极为阳极,电极上发生的是氧化反应。电解溶出时,工作电极为阴极,电
2、极上发生的是还原反应。溶出时,工作电极上发生的是还原反应就称为~。三、工作原理溶出伏安法的工作原理包含两个过程1.电解富集2.电解溶出1.电解富集首先将被测物质在适当的电位下(工作电极固定在产生极限电流电位上)进恒电位电解,使被测物富集在固定表面积的特殊电极上。2.电解溶出经过一定时间富集后,然后反向改变工作电极电位,让富集在电极上的被测物质重新溶出,同时记录电流-电位曲线。四、溶出伏安图上图为电解富集时的i-E曲线,C点为产生极限电流的电位。下图为电解溶出时的i-E曲线,呈峰状。图9-1五、溶出峰电流的性质采用不同
3、的工作电极时,溶出峰电流的表达式各不相同。2.汞膜电极1.悬汞电极在一定实验条件下,iP与被测物的浓度成正比。溶出伏安法定量分析的基础六、特点(一)优点突出优点是灵敏度很高。原因:经过长时间的预先电解,将被测物质富集的缘故。一般达10-610-9mol.L-1,甚至可达10-11mol.L-1(二)缺点主要是悬汞电极的缺点。1.在富集阶段和溶出阶段之间必须有一个静置阶段,一般约为30s,以便使汞滴中被测物质的浓度均一化,并使溶液中对流作用减缓。2.由于沉积金属在汞中的扩散,降低了富集在表面的金属浓度,降低了悬汞电极
4、的灵敏度。七、应用1.在超纯物质分析中有实用价值。2.微量或痕量样品的分析。在环境监测、食品、生物试样中微量或痕量元素的测定中有广泛应用。主要意义是灵敏度很高。
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