实验二、氯化钠的提纯.pdf

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1、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯最新资料推荐⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯实验二氯化钠的提纯一．实验目的1．掌握用化学方法提纯氯化钠的原理。2．练习溶解、蒸发、浓缩、干燥、常压过滤、减压过滤等基本操作。2+2+2-3．学习Ca、Mg、SO4的定性检验方法。二．预习提要1．粗食盐中一般含有那些杂质？如何用化学方法除去这些杂质？设计提纯方案。2．溶解、蒸发、浓缩、干燥、常压过滤、减压过滤等基本技能的正确操作规范。三．实验原理1、不溶性杂质（如泥、沙等）用过滤法除去。2+2++2-2、可溶性杂质（如Ca、Mg、K和SO4等）。2+2-Ba+SO4=BaSO4↓2+-Mg+2OH

2、=Mg(OH)2↓2+2-2+Ba+CO3=BaCO3↓（可能过量的Ba）2+2-Ca+CO3=CaCO3↓过量NaOH和Na2CO3，可通过加HCl除去。2-+CO3+2H=CO2↑+H2O+-H+OH=H2O+K量少且溶解度比NaCl大，在溶液蒸发、浓缩析出结晶时，绝大部分仍然会留在母液中，从而与氯化钠分离。四．实验用品仪器：台秤，烧杯，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，蒸发皿，石棉网，酒精灯-1-1-1-1药品：粗食盐，HCl（2mol·L），NaOH（2mol·L），BaCl2（lmolL·），Na2CO3（lmolL·），-1(NH4)2C2O4（0.5molL·），镁试剂材料：p

3、H试纸，滤纸五．实验内容（一）粗食盐的提纯1⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯最新资料推荐⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1．粗食盐的溶解在台秤上称取8g粗食盐，放入小烧杯中，加入30mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌，并加热使其溶解。2-2．SO4及不溶性杂质的除去-1将溶液加热至近沸，在不断搅拌下缓慢逐滴加入lmol·L的BaCl2溶液（约2mL），继续小火加热5分钟，静置陈化。待上层溶液澄清时，向上层清液中加入1～2滴BaCl2溶液，2-2-检验SO4是否除净。若清液没有出现浑浊现象，说明SO4已沉淀完全；若清液变浑浊，则2-2-表明SO4尚未除尽，需再滴加BaCl2溶液以除去剩

4、余的SO4。重复陈化、检验步骤，直到2-SO4沉淀完全为止。用普通漏斗过滤，弃去沉淀，保留滤液。2+2+2+3．Ca、Mg、Ba的除去-1-1在上述滤液中加入lmL2mol·L的NaOH溶液和3mL1mol·L的Na2CO3溶液，加热2+至近沸。待沉淀沉降后，仿照（2）中的方法用Na2CO3检验Ba等离子已沉淀完全后，继续用小火加热5分钟，用普通漏斗过滤，弃去沉淀，保留滤液。-2-4．OH、CO3的除去-1在滤液中逐滴加入2mol·LHCl，充分搅拌，并用搅棒蘸取滤液在pH试纸上检验，使滤液呈微酸性（pH＝3～4）为止。5．蒸发、浓缩、结晶将调好酸度的滤液置于蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀

5、糊状，但切不可将溶液蒸干。冷却到室温后，用布氏漏斗抽滤，使结晶尽量抽干。6．干燥将结晶重新置于干净的蒸发皿中，在石棉网上用小火加热烘干。7．计算收率在台秤上称量产品质量，计算收率。（二）产品纯度的检验称取粗食盐和提纯后食盐各1g，分别用5mL蒸馏水溶解，然后各分装于三支试管中，形成三个对照组。2-1．SO4的检验-1在第一组的两种溶液中分别加入2滴lmolL·BaCl2溶液，分别观察有无白色沉淀产生。2+2．Ca的检验2⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯最新资料推荐⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-1在第二组的两种溶液中各加入2滴0.5molL·的(NH4)2C2O4溶液，分

6、别观察有无白色沉淀产生。2+3．Mg的检验-1在第三组两种溶液中，各加入2~3滴2mol·LNaOH溶液，使溶液呈微碱性（用pH试纸试验），再加入2~3滴镁试剂，分别观察有无蓝色沉淀产生。通过定性的检验结果，初步判断提纯后食盐的纯度。六.问题与思考1．中和过量的NaOH和Na2CO3，为什么只选HCl溶液，用其它酸是否可以？2+2+2-2-2．在除去Ca、Mg、SO4时，为什么先除去SO4？+3．为什么在浓缩、结晶NaCl时，大多数的K会留在母液中？4．查阅文献，了解加碘盐的制备方法及劣质盐对人体的危害。注意事项：1.为使沉淀完全，要求加入的BaCl2、NaOH、NaCO3沉淀剂要稍过量，注意

7、不能过量太多。2-2+2.把握好检验SO4、Ba等是否除尽这一关，耐心认真做好检验工作。3.浓缩结晶时，一定要用小火，切不可把溶液蒸干。4.镁试剂为对硝基苯偶氮间苯二酚，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫2＋色，但被Mg(OH)2沉淀吸附后，则呈蓝色，因此可用来检验Mg的存在。重点掌握的操作技能：1、减压过滤(1)滤纸剪成直径略小于布氏漏斗内径的圆形，既不能贴在漏斗的内壁上，又要把瓷孔全