资源描述：
《邻苯二甲酸酯样品前处理方法和色谱柱选择.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、邻苯二甲酸酯样品前处理方法和色谱柱选择吴翠玲2011/6/24各种样品基质中邻苯二甲酸酯样品前处理推荐方案1、饮料等水性基质2、糕点类固体基质3、含油类较多的食品基质4、血样和尿液饮料中邻苯二甲酸酯推荐样品前处理产品：ChemElut5g（12198006）ChemElutHDPE（订货号12198022,20mL）如果用户要求比较苛刻，可以建议其购买散装的硅藻土填料（198003,2kg）自填玻璃柱饮料样品塑化剂分析的ChemElut前处理方法5mL液体样用15mL二收集洗脱液等待3-5分品*上样至氯甲烷分三浓缩至2.5钟5g填料的次洗脱，每mL,GC/MSChemElut
2、次5mL上样小柱*必要时可在样品中加入0.1mL磷酸离心沉淀蛋白后，再取清液过ChemElut小柱净化Phthalatesanalysiswith5975CGC/MSDPage4June2011糕点，饼干类食品基质使用AgilentBondElutQuEChERS试剂包，5982-5555：可处理15g样品：6gMgSO4；1.5gNaCL5982-5122：50mgPSA，50mgC18EC，150mgMgSO4使用玻璃管1.称取10g桃酥样品10g，加水10mL保证均相，涡旋1min后移入50mL玻璃管中。2.加1mL混标，涡旋(加完后折算最终浓度100ppb)3.加15
3、mL或10mL乙腈，用力振摇1分钟。4.加5982-5555盐包，用力振摇1分钟。5.2000rpm离心5分钟6.转移上层清液1mL,至分散净化包5982-512210mL玻璃顶空瓶。7.振荡离心。最终样品1.试剂空白2.样品空白3.100ppb10mLY4.100ppb15mLY5.100ppb10mLH6.100ppb15mLH从谱图来看，空白除了仪器本身本底外，试剂1没有。样品有可能DINP。100ppb加标回收率在50%以上，除了DEHP,DNOP,DHXP,DIDP,DIDP有可能与本底较高有关。乙腈添加量10mL与15mL没有明显区别，不同人的振摇区别不大。样品1
4、.试剂空白2.样品空白3.100ppb10mLY4.100ppb15mLY5.100ppb10mLH6.100ppb15mLH从谱图来看，空白除了仪器本身本底外，试剂1没有。样品有可能DINP。除了DEHP,DNOP,DHXP,DIDP,DIDP，100ppb加标回收率在50%以上，有可能与本底较高有关。使用原厂塑料管1.曲奇饼干，用手压碎后，称取样品10g，加水10mL，涡旋1min后移入50mL塑料管中。2.加1mL?标，涡旋(加完后折算最终浓度100ppb，50ppb,10ppb)3.加10mL乙腈，用力振摇1分钟。4.加5982-5555盐包，用力振摇1分钟。5.40
5、00rpm离心5分钟6.转移上层清液1mL,至dispersivekit5982-5122。7.振荡离心10000rpm。样品实验同时比较了带塑料管的QuEChERskit，发现有较高的DEHP本底。尿液和血液中邻苯二甲酸酯推荐产品：BondElutNEXUS60mg，3mL（12103101）含油类较多的食品基质：Packagedlunches，方便面油包等推荐SPE柱：BondElutFL，1g，6mL（12256014/124007,不锈钢筛板）+BondElutPSA500mg，3mL（12102042/12124039不锈钢筛板}GB/T21911-2008推荐凝胶
6、柱含油类样品推荐凝胶柱：1、Ecospheresglasscolumn,450x25mm填料：100gPL1460-4M03整套玻璃珠：PL1310-00542、EnviroPrep,300x25mm(PL1210-6120EPA)HPLC-MS/MS分析22种邻苯二甲酸酯色谱柱:Poroshell120EC-C18,4.6mm,100mm,2.7um流速：0.7mL/min时间(min)A0.1%甲酸水溶B甲醇（%）流速（mL/min）流动相:液（%）030700.74.05950.76.05950.76.101001110100111.130700.71530700.7L
7、C-MS方法推荐色谱柱：Poroshell120EC-C18,2.1mm,100mm,2.7um22种邻苯二甲酸酯序含量中文名称英文名称缩写CAS号分子式号≧（%）1邻苯二甲酸二甲酯DimethylphthalateDMP131-11-3C10H10O499.52邻苯二甲酸二乙酯DiethylphthalateDEP84-66-2C12H14O499.03邻苯二甲酸二异丙酯Diisopropylo-phthalateDIPrP605-45-8C14H18O498.54邻苯二甲酸二烯丙酯Diallylph
