城市污泥中多溴联苯醚的定量分析.pdf

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1、第27卷第6期中国给水排水Vol．27No．62011年3月CHINAWATER＆WASTEWATERMar．2011殘檲檲檲檲檲檲檲檲檲殘檲檲分析与监测檲檲殘檲檲檲檲檲檲檲檲檲殘城市污泥中多溴联苯醚的定量分析杨超，孟祥周，陈玲(同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室，上海200092)摘要:采用索氏抽提、凝胶渗透色谱柱和多层硅胶氧化铝柱分离净化，并采用气相色谱质谱联用法定量分析了污泥中的多溴联苯醚(PBDEs)，建立了城市污泥中PBDEs测定的质量控制和质量保证(QC/QA)措施。样品中所检测的19种目标物的回收率为82%～11

2、9%，回收率指示物BDE－50和BDE－172的回收率分别为108%±4．91%和99%±4．72%。三～七溴联苯醚(即BDE－17、28、33、47、49、66、99、100、138、153、154、183和190)的仪器检出限分别为0．55、0．46、0．52、0．33、0．36、0．22、0．14、0．33、0．24、0．10、0．14、0．27、1．5pg;八～十溴联苯醚(即BDE－196、203、206、207、208和209)的仪器检出限分别为0．49、0．66、0．66、0．69、1．3和3．1pg。本方法具有较低的检出

3、限和较高的回收率，重复性好，可用于城市污泥样品中多溴联苯醚的检测。关键词:多溴联苯醚;污泥;质量控制/质量保证;气相色谱－质谱中图分类号:X703文献标识码:C文章编号:1000－4602(2011)06－0090－04QuantitativeAnalysisofPolybrominatedDiphenylEthersinSewageSludgeYANGChao，MENGXiang-zhou，CHENLing(StateKeyLaboratoryofPollutionControlandResourcesReuse，TongjiUni

4、versity，Shanghai200092，China)Abstract:Soxhletextractionmethod，gelpermeationchromatographycolumn，multilayersilicaandaluminacolumnandGC-MSwereusedforquantitativeanalysisofpolybrominateddiphenylethers(PBDEs)insewagesludge．Amethodofqualitycontrolandqualityassurance(QC/QA)fo

5、rthedeter-minationofPBDEswasdeveloped．Therecoveriesforall19targetsare82%to119%，andtherecover-iesofsurrogates(BDE-50andBDE-172)are(108±4．91)%and(99±4．72)%respectively．Thein-strumentaldetectionlimitsfortri-tohepta-BDEs(namelyBDE-17，28，33，47，49，66，99，100，138，153，154，183and

6、190)are0．55，0．46，0．52，0．33，0．36，0．22，0．14，0．33，0．24，0．10，0．14，0．27，and1．5pgrespectively，andthoseforocta-todeca-BDEs(namelyBDE-196，203，206，207，208and209)are0．49，0．66，0．66，0．69，1．3and3．1pgrespectively．Basedonthelowmethodde-tectionlimits，satisfactoryrecoveriesandgoodreprod

7、ucibility，thismethodissuitablefordeterminationofPBDEsinsludgesamplesfromwastewatertreatmentplants．Keywords:polybrominateddiphenylethers(PBDEs);sewagesludge;QC/QA;GC-MS基金项目:国家自然科学基金资助项目(40901251/D010901);污染控制与资源化研究国家重点实验室自主研究课题(PCRRY09001)·90·www．watergasheat．com杨超，等:城市污

8、泥中多溴联苯醚的定量分析第27卷第6期作为一种廉价高效的溴代阻燃剂(brominated用甲醇和二氯甲烷分别索氏抽提48h以去除杂质，flameretardants，BFRs)，多溴联苯醚(polybrominated然