氨基甲酸酯类农药残留分析的研究进展.pdf

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1、氨基甲酸酯类农药残留分析的研究进展陈群霞(国家知识产权局专利局专利审查协作广东中心，广东广州510530)摘要：本文综述了近年来氨基甲酸酯类农药残留分析的研1．4分散液一液微萃取(DLLME)DLLME是通过注射器将究进展，重点介绍了样品前处理技术和色谱检测方法。萃取剂和分散剂注入样品溶液，萃取剂在分散剂的作用下以小Anoverviewisgivenofthedevelopmentfordetermination液滴的状态均匀分布于样品溶液，形成乳浊液体系，待测组分ofresiduesofcarbamatepesticides．

2、SpecialattentionisPaidtosam—在萃取剂小液滴和样品溶液两者问的接触面达到萃取平衡，离plepreParationtechniquesandanalyticaltechniques．心沉淀萃取剂小液滴，从而实现待测组分的富集。SaeidKho—关键词：氨基甲酸酯类农药；前处理；色谱dadoust等利用分散液一液萃取技术实施水样中NMCs的萃取，近年来，农药不合理的使用，造成蔬菜和粮食等农产品上在优化条件下，富集系数为63．45-105．30倍。农药残留严重超标，使得土壤和水体农药过量负荷，由此引发2色谱检

3、测方法的环境污染和食品健康问题日益严重，因此农药残留的分析技2．1气相色谱法(GC)GC是农药残留分析的经典方法，行术引起了环境监测和食品安全领域的广泛关注。其中，氨基业标准也主要采用GC检测NMCs。GC的检测对象为气体或可甲酸酯类农药(NMCs)是农业中应用范围最广的农药，但是对挥发物质，主要采用毛细管柱和填充柱进行色谱分离。雍宗锋中枢及外周神经系统具有毒副作用，能够抑制机体内乙酰胆碱等检测食用菌中NMCs时，样品用乙腈提取，CleanertPC／酯酶的活性，影响正常的神经冲动传递活动，严重危害人体健NH2-SPE小柱净化，

4、DB一1701石英毛细管柱分离，氮磷检测器康。测定，试验结果显示该法分离效果好。李劲峰等采用乙腈提目前，关于NMCs的检测方法，包括分光光度法、酶抑制法、取蔬菜中NMCs，氨基柱净化，DB-1701毛细管色谱柱分离，氮免疫分析法、色谱法等，其中，色谱法因分析速度快、分离能磷检测器测定，最后测得7种农药的检出限在0．008-0．034mg·力强、灵敏度高等优点而广泛应用于NMCs的分析测定，本文重L之间，回收率在90．0％-112．0％之间。点介绍了NMCs的前处理技术与色谱检测方法。然而，部分氨基甲酸酯类化合物沸点高，或者热稳定

5、性差，1前处理技术在高温条件下易分解，导致GC应用受限。在实际分析中，通过1．1固相萃取技术(SPE)SPE是利用固体吸附剂吸附样品将NMCs水解为稳定的甲胺或酚，衍生化方法可提高氨基甲酸中的待测组分，使待测组分与干扰物质分离，再用合适的洗脱酯类农药热稳定性，然后应用GC间接分析。R．L．Tilden等采液将待测组分冼脱下来，从而得到富集和净化的待测组分。目用GC测定蔬菜中的西维因，首先用硫酸将蔬菜中的西维因水前，固相萃取柱是对样品进行净化和富集的有效手段。林诗云解形成甲胺，利用衍生剂氯化酰基将甲胺转化为4一溴-N-甲基等利用c

6、，s柱净化含有NMCs的水样，得到较好的净化效果；田苯甲酰胺，聚乙二醇填充柱分离衍生物。JamesN．SeiberI使用宏哲等采用OasisHLB柱净化牛奶样品，获得较高的目标组分柱前衍生GC检测NMCs，利用三氟乙酸、五氟丙酸酐、七氟丁酸回收率。酐与NMCs的衍生反应得到N一全氟丙烯酸酯衍生物，通过1．2固相微萃取技术(SPME)SPME是通过纤维萃取头外Chromosorb系列填充柱分离衍生物，电子捕获检测器和火焰电的固定相涂层对样品中的待测组分进行吸附，从而达到萃取富离检测器测定，取得了理想结果。集的目的。与固相萃取技术相

7、比，该技术具有操作简单、样品2．2高效液相色谱法(HPLC)针对热不稳定性、高沸点、非用量少、无需有机溶剂、易于实现自动化等优点。胡玉玲等[3]挥发性的NMCs不适用直接GC的问题，在实际操作中，通过采用PDMS／DVB固相微萃取头萃取NMCs，取得了令人满意的HPLC有效分离和检测上述农药是最常用的方法之一。HPLC试验结果。主要采用Cs柱或Cs柱为色谱柱，甲醇一水或乙腈一水为流动相l-3超临界流体萃取技术(SFE)SFE是采用处于临界温度进行色谱分离。杨晓松等”利用c18固相萃取膜吸附水中和临界压力以上的流体作为萃取剂，根据

8、超临界流体在不同温NMCs，乙酸乙酯洗脱，AgilentTC—C18柱分离，甲醇一水梯度洗度与压力下的溶解能力差异，将待测组分从样品中萃取分离出脱，二极管阵列检测器检测，此法最低检测限为0．31mg／L。林维来。CO是应用最广的超l缶界流体，通常可加入少量的甲醇