滴汞电极实验讲义.ppt

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1、单扫描极谱法测定水果维C含量一极谱分析与极谱图1定义：以小面积、易极化的电极作工作电极；以大面积、不易极化的电极为参比电极组成电解池，电解待测物质的稀溶液，由所测得的电流－电压特性曲线来进行定性和定量分析的方法当以滴汞作工作电极时的伏安法，称为极谱法2阳极(参比电极)：大面积的SCE电极，不易极化；电极电位不随外加电压变化2Hg+2Cl-＝Hg2Cl2+2e电极表面的电流密度很小，单位面积上[Cl-]的变化就很小，可认为其电位是恒定的3阴极(工作电极)：小面积的极化工作电极Cd(II)+2e+Hg＝Cd(Hg)残余电流：当U外

2、→微小电流通过电解池当U外＝U分，iU外极限电流：当U外继续增加，滴汞表面Cd2+浓度趋近于0，id扩散速率浓度差溶液浓度c4定量基础：5定量方法：标准曲线法；标准加入法6半波电位(E1/2)：当电流等于极限扩散电流的一半时所对应的电位；由于不同物质其半波电位不同，因此半波电位可作为极谱定性分析的依据7单扫描极谱扫描方式：经典极谱加电压是在整个汞滴生长周期(～7s)内加一线性增加电压；单扫描在汞滴生长后期(2s)加一锯齿波脉冲电压扫描速率：经典极谱扫描电压速率200mV/min；单扫描为250mV/s(于汞滴生长末期开始施加扫描电压

3、)因而分辨率比经典极谱高峰电流：扫描速率加快，电极表面离子迅速还原，因此电流急剧增加，产生瞬时极谱电流；继续增加电压，电极周围未发生还原反应的离子来不及扩散，扩散层厚度增加，导致极谱电流迅速下降，形成峰形电流单扫描极谱法的特点1)灵敏度高：经典极谱法测定下限一般为l×10-5mol/L；单扫描极谱法为1×10-7mol/L2)分辨率强：经典极谱法可分辨半波电位相差200毫伏的两种物质，单扫描极谱法可分辨峰电位相差50毫伏的两种物质3)分析速度快:经典极谱法完成一个波形的绘制需要数分钟（一般2～5分钟），而单扫描示波极谱法只需数秒（一般为7秒

4、）