ICP-AES标准加入法测定电镀排放废水中Cd、Cr、Ni.pdf

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1、第34卷第12期工业水处理Ｖｏｌ．34Ｎｏ．12２０14年12月ＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＷａｔｅｒＴｒｅａｔｍｅｎｔDec.，２０14分析与监测ICP-AES标准加入法测定电镀排放废水中Cd、Cr、Ni潘慧，冯光勇，康元（航天精工股份有限公司，天津300300）［摘要］电镀排放废水基体复杂多变，采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）标准加入法测定电镀排放废水中的Cd、Cr、Ni，可解决基体匹配的难题。对仪器分析条件的选择、酸度和盐度的影响、共存元素的干扰进行了研究，该方法回收率为95%～106%，RSD为3.7%～6.3%。［关键词］电感耦合等离子体原子发射光谱；标准加入法；电镀废水

2、［中图分类号］X832［文献标识码］A［文章编号］1005-829X（2014）12-0082-02DeterminationofthecontentsofCd，Cr，NiinelectroplatingdischargedwastewaterbythemethodofstandardadditionofICP-AESPanHui，FengGuangyong，KangYuan（AerospacePrecisionProductsCorporation，Tianjin300300，China）Abstract：Wastewatermatrixfromelectroplatingwastew

3、ateriscomplexandmultivariable.Themethodofstandardadditionofinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry（ICP-AES）hasbeenusedforthedeterminationofthecontentsofCd，Cr，andNiinelectroplatingwastewater，inordertosolvetheproblemofmatrixmatching.Theselectionofinstrumentanalysisconditions，theinfluence

4、ofacidityandsalinity，andtheinterferenceofcoexistingelementsarestudied.Therecoveryrateofthemethodis95%-106%，andRSD3.7%-6.3%.Keywords：inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry；methodofstandardaddition；electroplatingwastewater镀镉、镀铬、镀镍是金属结构件产品常用的表面1试验部分处理手段。为了使排放废水中Cd、Cr、Ni含量符合1.1仪器及试剂国家排放标准

5、要求，需要检测人员准确测定废水中仪器：iCAP6300型电感耦合等离子体发射光的Cd、Cr、Ni含量。水中Cd、Cr、Ni的测定采用分光谱仪，赛默飞世尔科技公司。光度法和原子吸收法〔1〕。但这两种方法都不能同时试剂：硝酸，优级纯；硝酸（1+1）溶液；氯化钠，优测定3种元素，需要单个测定，效率低且检出限高，级纯。Cd、Cr、Ni单元素标液，质量浓度为500mg/L，对于排放限值很低的Cd不易测定。而电感耦合等稀释配制成Cd、Cr、Ni质量浓度均为10mg/L的混离子体原子发射光谱（ICP-AES）具有线性范围宽、合标液，以及质量浓度均为10mg/L的单元素标液。检出限低、精密度高，可同时测

6、定多元素等优点〔2〕。取某公司表面处理电镀废水，经沉淀、混凝、絮凝、分ICP-AES常规方法测定微量元素时有基体干扰存离后调节pH至6~9，即为试验水样。在，有时还很严重，测定时需要做基体匹配消除干1.2样品预处理扰〔3〕。然而废水处理过程中加入各种药品和试剂，导取100mL试验水样，加入5mL硝酸（1+1）溶液，致废水基体复杂多变，无法做基体匹配。标准加入置于电热板上加热，确保溶液不沸腾，缓慢加热至近法可以抑制基体的影响，且对于低含量的样品，标准干，取下冷却，反复进行这一过程，直至试样溶液颜色加入法可改善测定准确度〔3〕。采用标准加入法测定变浅或稳定不变。冷却后，加入硝酸若干毫升，再加

7、入电镀排放废水中的Cd、Cr、Ni含量，可解决废水无法少量水，置于电热板上继续加热使残渣溶解，冷却后进行基体匹配的难题，且操作简便、效率高、准确度定容至100mL，混匀，使溶液保持10%的硝酸酸度。及精密度好，可推广使用。82工业水处理２０14－12，34（12）潘慧，等：ICP-AES标准加入法测定电镀排放废水中Cd、Cr、Ni1.3试验方法2结果与讨论（1）原理。标准加入法是在样品中加入已知量2.1酸度和盐度实验的待测元素后，对